分光光度法测的配合物的稳定常数.ppt

分光光度法测的配合物的稳定常数 一、目的与要求 1．掌握连续法测定配合物组成及稳定常数的方法； 2．掌握分光光度计的使用方法； 3．用分光光度法中的连续变化法测的Fe+3与钛铁试剂形成配合物的组成及稳定常数。 二、实验原理 溶液中金属离子M和配位体L形成配合物，其反应式为： 当达到络合平衡时： 　 　　　 式中：K为配合物稳定常数；CM 为络合平衡时金属离子的浓度（严格应为活度）；CL 为络合平衡时的配位体浓度；CMLn 为络合平衡时的配合物浓度；n为配合物的配位数。 配合物稳定常数不仅反映了它在溶液中的热力学稳定性，而且对配合物的实际应用，特别是在分析化学方法中具有重要的参考价值。 显然，如能通过实验测得公式中右边各项浓度及n值，则就能算得K值。本实验采用分光光度来测定上述这些参数。 应用迭代法求解（x） 分析： 开始 a b 0 平衡 (a-x) (b-nx) x x≥0、(a-x)≥0、 (b-nx)≥0 即0≤x≤a，且 0≤x≤b/n a为a1、a2中较小者，b为b1、b2中较小者，然后a与b/n再进行比较哪个较小，即可确定x的合理范围，在该范围内取一x0进行迭代求x。 三、仪器与药品 1. 紫外可见分光光度计； 2.硫酸铁铵（AR）、铁钛试剂（AR）； 3.0.0025M硫酸铁铵溶液；0.0025M铁钛试剂溶液；H2SO4溶液； 4.醋酸—醋酸铵缓冲溶液； 5.移液管、容量瓶；等等。 四、实验步骤 第一组溶液(容量瓶50mL) 第二组溶液(容量瓶100mL) 吸光度的测定 四个比色皿装入蒸馏水，放置于R，待数显稳定后，按 键，自动调零。保留R比色皿，另三个比色皿分别放置于S1~S2，待数显稳定后，按 键，自动调零。S1~S2比色皿蒸馏水倒掉，依次装入被测溶液，在 方式下，每按一次 键输出并打印一次数据。 如不在 方式时，按 进入 方式即可。 * * 预热 配制硫酸铁铵-铁钛试剂 配制具体待测溶液 分光光度计调零 设定波长 测定溶液的吸光度 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 缓冲溶液ml数 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 铁钛试剂ml数 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 硫酸铁铵ml数 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 溶液编号 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 缓冲溶液ml数 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 铁钛试剂ml数 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 硫酸铁铵ml数 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 溶液编号 ASB.O100%T ASB.O100%T DATA START/STOP DATA MODE 2 ENTER DATA *