化妆品中多元素ICP-MS检测方法.doc

附件9 化妆品中多元素ICP-MS检测方法 1 范围 本方法规定了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中锂(Li)等37种元素的含量。 本方法适用于化妆品中锂(Li)等37种元素的测定。 本方法所指的37种元素为锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铒(Er)、铕(Eu)、钆(Gd)、钬(Ho)、镥(Lu)、钐(Sm)、铽(Tb)、铥(Tm)、钇(Y)和镱(Yb)。 2 方法提要 样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，与标准系列比较定量。 若取0.5g样品，定容体积（25mL），本方法定量下限和最低定量浓度见表1。元素 检测限 （μg/L） 最低检出浓度（μg/kg） 定量限 （μg/L） 最低定量浓度(μg/kg) Li) 0.1 5 0.3 15 铍(Be) 0. 04 2 0.13 6.7 钪(Sc) 0.06 3 0.2 10 钒(V) 0.1 5 0.3 15 铬(Cr) 0.3 15 1 50 锰(Mn) 1 50 3.3 167 钴(Co) 0.03 1.5 0.09 4.5 镍(Ni) 0.2 10 0.6 30 铜(Cu) 1.6 80 5.3 267 砷(As) 0.02 1 0.07 3.3 铷(Rb) 0.08 4 0.27 13 锶(Sr) 0.3 15 0.9 45 银(Ag) 0.02 1 0.07 3.3 镉(Cd) 0.02 1 0.07 3.3 铟(In) 0.02 1 0.07 3.3 铯(Cs) 0.02 1 0.07 3.3 钡(Ba) 0.65 32 2.2 108 汞(Hg) 0.02 1 0.07 3.3 铊(Tl) 0.02 1 0.07 3.3 铅(Pb) 0.6 30 1.8 90 铋(Bi) 0.12 6 0.4 20 钍(Th) 0.08 4 0.27 13 镧(La) 0.1 5 0.3 15 铈(Ce) 0.03 1.5 0.09 4.5 镨(Pr) 0.02 1 0.07 3.3 钕(Nd) 0.02 1 0.07 3.3 镝(Dy) 0.02 1 0.07 3.3 铒(Er) 0.02 1 0.07 3.3 铕(Eu) 0.02 1 0.07 3.3 钆(Gd) 0.02 1 0.07 3.3 钬(Ho) 0.02 1 0.07 3.3 镥(Lu) 0.02 1 0.07 3.3 钐(Sm) 0.02 1 0.07 3.3 铽(Tb) 0.02 1 0.07 3.3 铥(Tm) 0.02 1 0.07 3.3 钇(Y) 0.05 2.5 0.15 7.5 镱(Yb) 0.02 1 0.07 3.3 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 硝酸（(20＝1.42g/mL），优级纯。 3.2 高氯酸[(（HClO4）＝70％72％]，优级纯。 3.3 过氧化氢[(（H2O2）＝30％]，优级纯。 3.4 硝酸（0.5 mol/L）：取硝酸（3.1）3.2mL加入50mL水中，稀释至100mL。 3.5 混合酸：硝酸（3.1）和高氯酸（3.2）按3+1混合。 3.6 混合标准储备液：锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铒(Er)、铕(Eu)、钆(Gd)、钬(Ho)、镥(Lu)、钐(Sm)、铽(Tb)、铥(Tm)、钇(Y)、镱(Yb) [ρ=10.0mg/L]。选用相应浓度的持证混合标准溶液；汞（Hg）标准溶液[ρ=10.0mg/L]。 3.7混合标准使用液：准确移取混合标准储备液[ρ=10.0mg/L]10 mL，用硝酸（3.4）定容至100 mL，摇匀，配成质量浓度为1000 μg/L的混合标准使用液。准