第二章药物的鉴别试验.ppt

第二章 药物的鉴别试验 （Identification ） 通过理化方法判别已知药物真伪. 第一节 药物鉴别试验的定义与目的 药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断已知药物的真伪，它是药品质量检验工作中的首项任务。 ChP2010凡例中对药物鉴别的定义为：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 第二节 鉴别试验的项目 一.性状(Description) 1. 外观: 晶型,色泽,气味等. 2. 溶解度:可反映药品纯度,并作为选择溶剂的依据. 方法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃?2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 3. 物理常数: （1）熔点: 定义→固体药品从初熔到全熔的T, 熔融分解T, 药品从固态到液态的T. 方法→毛细管法, 包括第一法, 第二法和第三法. 例 雌二醇的熔点为175～180℃；格列本脲的熔点为170～174℃，熔融时同时分解。 （2）比旋度: 反映手性药物特性及纯度. 定义→一定?，T下，偏振光通过长1dm，手性药物含量为1g/ml的溶液时测得的旋光度。 [?] =100 ? /l?C(g/100ml) ◆（3） 吸收系数： 一定?，T和溶剂下，药物在单位浓度及液层厚度（1cm）时的吸收度。 C=1%(w/v) 时→E , C=1mol/L时→ ? . ?＝E ×M /10 二 一般鉴别试验: 一类药物 1.有机氟化物 样品→氧瓶燃烧, H2O/NaOH吸收(F-), → pH4.3缓冲液, 茜素氟蓝/Ce(NO3)3→蓝紫色配位化合物, λmax=610nm. 2.有机酸盐:◆水杨酸→酚OH与FeCl3(弱酸性)作用→紫色.◆酒石酸→加AgNO3/NH3H2O →银镜. 3.芳伯氨基→重氮化-偶合反应. 4.托烷类生物碱→发烟硝酸/KOH(s) →紫色 5. Na, K, Ca →焰色反应. 6.铵盐：OH-/Δ →NH3↑，红色石蕊变蓝。 7.无机酸根：Cl-加AgNO3 → AgCl↓ SO42-加BaCl2 →BaSO4 ↓  三 专属鉴别试验 原理：依据特有化学结构采用特殊灵敏的定性反应。适于：证明是哪一种药物 如司可巴比妥鉴别: 1. 丙二酰脲类鉴别试验?一般 2. 与碘液反应?专属 二 光谱法 1. UV-Vis (Ultraviolet and Visible spectrophotometry) 适于含共轭结构的药物. 可供鉴别的参数: ?max, ?min, A, E, 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性, A1/A2, 如: VitB2的鉴别: 其?max为267nm, 375nm和444nm; A375/A267 的比值应为0.31-0.33; A444/A267 的比值应为0.36-0.39; BP2009阿替洛尔的UV鉴别：取本品0.100g用甲醇溶解并稀释至100ml，取上述溶液10.0ml用甲醇稀释至100ml。在230～350nm波长范围内测定，溶液显示在275nm和282nm处有最大吸收峰，其吸收度比值为1.15～1.20。 2. IR(Infrared spectrum): 专属性强, 应用广泛, ChP2010采用标准图谱对照法，USP32则采用对照品法。 制样方法: (1)压片法, 取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀, 压片, 测定时扣除用同法制成的空白 (2)糊法和膜法, (3)溶液法. 原料药鉴别采用标准图谱对照. ChP2010也收载了制剂的IR鉴别法, 注意辅料的