药剂学综合.doc-青岛科技大学研究生处.doc

青 岛 科 技 大 学 年士研究生试试﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡ 第 1 页（共 4 页） 12. 某药物为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭。本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。制备膜控释缓释片1000片，主药含量：300mg/片。 原料、辅料等：主药、淀粉、蔗糖、乳糖、磷酸氢钙、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠、羟丙基甲基纤维素（K100LV）、Endragit NE30D、Endragit RS、Endragit RL、乙基纤维素、聚乙二醇6000、滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁、10％淀粉浆、90％乙醇溶液。（30分） （药分部分 A） 注意事项：1．本部分共 4 道大题（共计 25 个小题），满分 130 分； ﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡﹡ 第 2 页（共 4 页） 15、气相色谱常用的检测器有氢火焰离子化检测器（FID）、热导池检测器(TCD)、火焰光度检测器(FPD)、电子扑获检测器(ECD)。其中属于浓度型检测器有 （37） ，属于质量型检测器有 （38） 。 16、热源是指药品中含有的能引起体温升高的杂质，热源主要来源于 （39） 。 二、简述题 （6×4=24 分） 17、 药物干燥时由于干燥对象的不同可采用多种不同的干燥方法，其中干燥剂干燥和减压干燥法适合于什么样的药物？ 18、利用永停滴定法测定芳香胺类药物时，被滴定溶液中加少量的KBr的目的是什么？ 19、用非水滴定法测定杂环类有机碱的含量时根据有机碱的碱性的大小可采用不同的有机溶剂如冰醋酸、冰醋酸+醋酸酐、醋酸酐。试说明这些溶剂分别用在怎样的药物的非水滴定？ 20、试区分精密度和准确度，两者分别用什么来衡量？ 三、问答题 (31分) 21、用硝酸银法检查氯化物的方法如下：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀（a），分离，沉淀中加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品中含有I- 应怎样进行检查氯化物？ 问： 文章中（a）所对应的沉淀是什么？（2分） 写出生成白色凝乳状沉淀的相关的反应式 （2分） I- 会不会干扰测定？，如有干扰应怎样进行消除？ （9分） 22、盐酸普鲁卡因的鉴别方法如下：取本品约0.1g，①加水2 mL，加10% NaOH 10 mL, ②即生成白色沉淀，③加热变为油状物；继续加热④产生蒸气，此蒸气能使湿润的红色石磊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，⑤即得白色沉淀，⑥此沉淀溶于过量的盐酸。试对划线部分进行解释，有化学反应的写出相关的反应式。（18分） 盐酸普鲁卡因的结构式 第 3 页（共 4 页） 四、综合题（36分） 23、用薄层色谱法检查异烟肼中游离肼的杂质的鉴别试验方法如下： 吸取浓度为50 mg/mL的供试品溶液10μL与浓度为0.2 mg/mL的硫酸肼（H2NNH2.H2SO4）对照品溶液2μL, 分别点于同一硅胶板上，以异丙醇-丙酮（3：2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制的对-二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 问： （1）异烟肼中游离肼的限量是多少？（5分） （2）写出对-二甲氨基苯甲醛试液显色游离肼的原理（写出反应式） (4分) （3）说明为什么对-二甲氨基苯甲醛试液显色游离肼的反应产物在可见区有吸收？（4分） 24、维生素B1的含量测定方法如下：取本品20片，精密称定（W），研细，精密称取细粉适量，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70 mL, 振摇15 min使维生素B1溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至100 mL，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL,置另一个100mL量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至100 mL，摇匀，用分光光度法在246 nm处测定吸光度A，维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl）的吸收系数（）为421。 问： 试推导维生素B1的标示量的百分含量的计算公式 （5分） 上述试验步骤中的稀释倍数D是多少？ （3分） 如果采用非水滴定法测定维生素B1的含量时维生素B1与高氯酸的反应的摩尔比是多少？（3分） 25、氯贝丁酯的结构式如下，试说明可能的鉴别方法2种，并写出相关的反应式（12分） 第 4 页（共 4 页）