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安息香缩合反应的非氰绿色工艺.ppt
安息香缩合反应的非氰绿色工艺 主要内容 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 思考题 注意事项 1. 实验目的 学习安息香缩合反应的原理 了解维生素B1的催化原理 2. 实验原理 安息香缩合反应一般采用氰化钾(钠)作催化剂,是在碳负离子作用下,两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品,易对人体危害,操作困难,且“三废”处理困难。 20世纪70年代后,开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。 以维生素B1作催化剂具有操作简单,节省原料,耗时短,污染轻等特点。 反应机理 3. 仪器与试剂 试剂 维生素B1;苯甲醛; 95%乙 醇;10%氢氧化钠 仪器 傅里叶变换红外光谱仪 4. 实验步骤 100ml圆底烧瓶中,加入1.8g维生素B1,5ml水和15ml乙醇,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9~10; 加入10ml苯甲醛,回流1.5h,油浴温度60~75。C,磁力搅拌; 反应物冷却至室温,析出浅黄晶体,待结晶完全抽滤,用乙醇洗涤,得白色针状结晶; 对样品进行红外光谱分析 5. 思考题 反应溶液pH保持在9~10,过高或者过低会有什么影响? 红外光谱可以显示反应中哪些官能团的改变? 6. 注意事项 反应溶液pH保持在9~10 搅拌回流时间不能少于1.5h 水浴加热时应严格控制温度,切勿加热过剧 关好水电 * * 基础化学实验中心
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