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一、滴定分析法: 1.定义:将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中,直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测物质含量的方法 滴定剂(titrant):在滴定管中加入的标准溶液 指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 化学计量点(stoichiometric point):滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点(理论) 滴定终点(end point)滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点(实际) 终点误差(titration error):滴定终点与化学计量点之间的差别。 二、滴定分析法对化学反应的要求 要求: a.反应定量、完全 ≥99.9% b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法 三、滴定分析方法的分类 按滴定反应的类型分:酸碱滴定,氧化-还原滴定,配位滴定,沉淀滴定 按滴定方式分: 直接法(direct titration):标液滴定待测物(基本) 返滴定法(back titration) 置换滴定法(replacement titration) 间接法(indirect titration) 返滴定法 先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法 适用:反应较慢或难溶于水的固体试样 例3:Cl- + 定量过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+指示剂 返滴定 血红色[Fe(SCN)]2+ 置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出另一种物质 ,再用标准溶液去滴定该物质的方法 适用:无明确定量关系的反应 间接法 通过另外的化学反应,以滴定法定量进行 适用:不能与滴定剂起化学反应的物质 四、标准溶液和基准物质 标准溶液的配制方法 (三)标准溶液浓度的表示方法 物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量 练 习 例1: THCl/ NaOH = 0.003001 g/ml 五、滴定分析的误差 滴定分析的准确度:≥99.9% 滴定分析过程中可能出现的误差有: 1.称量误差: 2.量器误差: 3.方法误差: 滴定终点与化学计量点不相符 点滴误差 指示剂误差 副反应引起的误差 第二节 滴定分析中的计算 一、滴定反应 二、滴定分析计算公式 2.溶液稀释时的有关计算: 3. 基准物质直接配制标准溶液的计算: 4.待测组分的质量与标准溶液之间的有关计算: 5.待测物百分含量的计算: 称取试样mS克,含待测组分A的质量为mA克, 则待测组分的相对含量为 6.滴定度T与物质的量浓度C的关系 三、滴定分析计算实例 例1:现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 ml,欲使其浓度稀释到0.1000 mol/L,问要加水多少ml? 解:设应加水的体积为 V ml,根据溶液稀释前后物质 的量相等的原则, 续滴定分析计算 例2:将0.2500 g Na2CO3基准物溶于适量水中后,用 0.20 mol/L的HCl滴定至终点,问大约消耗此HCl 溶液多少毫升? 解: 续滴定分析计算 例3:若THCl/Na2CO3= 0.005300 g/ml ,试计算HCl标准溶液物质量的浓度。 解: 续滴定分析计算 例5:测定药用Na2CO3的含量,称取试样0.1230 g,溶 解后用浓度为0.1006mol/L的HCl标准溶液滴定, 终点时消耗该HCl标液23.50 ml,求试样中Na2CO3 的百分含量。 解: 续滴定分析计算 例6:精密称取CaO试样0.06000 g,以HCl标准溶液滴定之,已知THCl/CaO=0.005600 g/ml,消耗HCl10.00 ml,求CaO的百分含量? 解: 本章小结 1.基本概念:化学计量点、滴定终点、滴定误差、指示剂、标准溶液、基准物质、滴定度 2.基本计算: 3.滴定反应的要求 4.基准物质的要求 5.标准溶液的配制方法 每毫升滴定剂溶液相当于待测物质的质量 * * 滴定(titration):将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程 标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液 2.基本术语: 第一节 概述 第五章 滴定分析法概论 (VNaOH =20.00ml用0.1000
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