2014届高考化学二轮复习简易通（江苏专用）Word版训练：第15讲 实验化学.docVIP

第15讲　实验化学 (时间：45分钟　分值：100分) 共6小题，共100分) 1．(2013·盐城模拟)(16分)阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下： 阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化： 步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解。 步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5～10 min，控制水浴温度在85～90 ℃。 步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2～3次，继续抽滤得粗产物。 步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤。 步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol·L－1盐酸，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再用冷水洗涤2～3次。 (1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。 (2)步骤2中，冷凝管通水，水应从________口进(填“a”或“b”)。 (3)步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。 (4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________；过滤得到的固体为________。 (5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，可采用________方法，进一步纯化晶体。 解析　(1)由制备原理可以看出，浓硫酸的作用是在该反应中作为催化剂。 (2)冷凝水的流向是“下进上出”，故从b管进水，a管出水。 (3)避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层(或多层)滤纸。 (4)根据产物的结构特点可知是羧基(—COOH)与NaHCO3发生反应＋NaHCO3―→＋CO2↑＋H2O；粗产品还有可能发生副反应得到聚水杨酸。 (5)发现溶液变紫，说明晶体中存在水杨酸，故仍需(用适当溶剂)重结晶，进一步纯化晶体。 答案　(1)催化剂　(2)b (3)减小真空度或者加一层(或多层)滤纸 (4) ＋NaHCO3―→＋CO2↑＋H2O　聚水杨酸　(5)(用适当溶剂)重结晶 2．(2013·通扬泰连淮三调)(16分)苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为： 主要实验步骤如下： (Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。 (Ⅱ)分离与提纯。 ①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相； ②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并； ③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并； ④有机相用无水氯化钙干燥； ⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚； ⑥称量产品质量3.69 g。 回答下列问题： (1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。 (2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。 (3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。 (4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________ _______________________________________________________。 (5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________ ______________________________________________。 解析　(1)这是一种恒压漏斗，有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热；多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多，沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。 答案　(1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等，便于液体顺利滴下　(2)加快溶解速率　(3)80～