冷冻干燥工艺流程及其应用-.doc

冷 冻 干 燥 工 艺 流 程 及 其 应 用 目 录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺…………………………………… 食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点………………………………… 我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论………………………………………………… 参考文献…………………………………………… 冷冻干燥工艺流程及其应用 冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下这时包含冰的升华直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床使用; （4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。 1.2.2冷冻干燥工艺的缺点 （1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。 （2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。 （3）生产成本高，能耗大 。 （4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进行基础研究和针对特定产品反复试验。 （5）溶剂不能随意选择,只限于水或一些冰点较高的有机溶剂,所以很难制备某种特殊的晶型,有时冻干品在复水溶解时会出现浑浊现象,这些均为开发冻干制剂所必须考虑和实验研究的。 2真空冷冻干燥机组成 冷冻干燥机主要由干燥箱、冷凝器（捕水器）、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。 图2：真空冷冻干燥机结构组成 2.1干燥箱 干燥箱是一种能抽真空和加热的密闭器，物料的升华干燥过程是在干燥室内完成的，物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的，按每平方托盘面积8～12公斤的比例装料[2]，每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头，用以监测整个冻干过程中的物料温度，门采用橡胶密封条，门要求制作的十分严密可靠，否者不能达到预期的真空度。 2.2冷凝器（捕水器） 冷凝器是凝结升华水汽的密闭装置，内部有一个较大面积的金属吸附面，从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上，吸附面的工作温度可达—45℃～—55℃[3]，冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒，内部盘有冷凝管，分别与制冷机组相连，组成制冷循环系统，冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀；采用不锈钢管与真空泵连接组成真空系统，筒内冷凝管上部装有化霜喷水管，它通过真空隔膜阀与水管连接，这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管道。 2.3加热系统 冷冻干燥机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热，以便使物料不断的得到升华热，使物品达到规定的含水率要求，冻干机加热系统有不同的加热方法，在接触式加热中，采用的是循环介质加热法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制器等组成循环液可由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循环不冻液，其凝固点为-120℃，在使用时液温最高不超过60℃，现大部分冻干设备已经采用硅油作为循环液[4]。当加热系统工作时，先对循环液进行加热，液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热，管道泵开启后，可将循环液送人干燥箱内搁板中，对搁板加热，然后返回液箱进行加热循环。而在辐射或加热中我们采用蒸汽