HPLC有关物质分析方法验证.pptVIP

浙江京新药业股份有限公司 1、专属性 试验方法 空白溶剂 系统适用性溶液5针 中间体及样品 中间体与样品混合溶液 破坏性试验（酸、碱、氧、高温、光照等，用到不同溶剂的，溶剂也要进样对照） 系统适用性溶液1针 图谱打印： 中间体与样品混合溶液、破坏性试验中主成分与主要杂质要打印出光谱纯度和分离度数据，如short+spectum格式打印。 系统适用必至少有一针用extend performance格式打印。 必要时提供3D图 1、专属性 2、灵敏度 报告数据： 3、线性与范围 报告数据： 提供标准曲线图 4、准确度 空白溶剂 系统适用性溶液5针 正常样品检测三份 50%加杂样品检测三份 100%加杂样品检测三份 150%加杂样品检测三份 系统适用性溶液1针 图谱打印： 系统适用必至少有一针用extend performance格式打印，其他图谱可用short格式打印。 已知杂质相对与主成分在HPLC上的响应比值 计算方法： (1)可直接用主成分对照品及杂质对照品进行测定。 (2)也可由主成分及杂质线性方程中的斜率比求得。 报告数据： 1、回收率、 2、平均回收率、 3、RSD 供试溶液与对照溶液分别放在室温和冷藏下保存，分别在不同时间测定HPLC 对照溶液峰