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双花鞘花寄生挥发油化学成分的GC―MS分析.doc
双花鞘花寄生挥发油化学成分的GC―MS分析
摘要:采用水蒸气蒸馏法提取了双花鞘花(Macrosolen bibracteolatus)寄生的挥发油组分,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发油的化学组成进行了分离分析,通过与计算机标准谱库对照鉴定了部分化学成分的结构,采用峰面积归一化法测定了各个化学成分的相对含量。结果表明,从双花鞘花寄生挥发油中共分离出65个色谱峰,鉴定了其中41个化学成分的结构,已鉴定成分的相对含量占挥发油总量的81.94%。化合物类型以萜类为主,含量较高的挥发油成分是α-芹子烯(23.30%)和(4α R-trans)-十氢-4α-甲基-1-亚甲基-7-(1-甲基亚乙基)-萘(21.07%)。
关键词:双花鞘花(Macrosolen bibracteolatus)寄生;挥发油;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2016)18-4802-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.18.043
桑寄生科植物均为半寄生性植物,共有65属 1 300余种,中国有11属64种10变种[1]。目前,已有关于桑寄生科植物桑寄生、槲寄生、柚寄生、大苞鞘花寄生、枫香槲寄生、?故魃<纳?的挥发油成分的报道[2-7],从中已检出部分功能性成分,如从桑寄生[2]中检出的苯甲醛广泛应用于食品、医药及化工行业[8],从槲寄生[3]中检出的柠檬烯是广泛使用的香精香料添加剂,同时具有抗癌活性[9],从柚寄生[4]中检出的樟脑有局部刺激和防腐作用,可用于治疗神经痛、炎症和跌打损伤的搽剂[10]等。
双花鞘花寄生,又名八角寄生、二苞鞘花,为桑寄生科鞘花属植物双花鞘花(Macrosolen bibracteolatus)的带叶茎枝,分布于华南及云南、贵州等地,可祛风湿、治疗风湿痹痛等证[11]。研究表明,该植物的乙醇提取物和丙酮提取物均有较强的清除自由基能力,具有开发天然抗氧化剂的潜力[12]。本研究采用水蒸气蒸馏法提取了双花鞘花寄生的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合计算机数据库检索对其化学组成进行了分离分析,并鉴定了其中部分化学成分的结构,采用峰面积归一化法测定了化学成分的相对含量。
1 材料与方法
1.1 药材
双花鞘花寄生2011年6月购于广西壮族自治区靖西端午药市,经广西中医药大学韦松基教授鉴定为双花鞘花寄生,自然晾干后粉碎备用。
1.2 仪器与试剂
分析仪器为美国Agilent HP6890/5973N气相色谱-质谱联用仪;油水分离器。所用试剂乙醚、无水硫酸钠等均为分析纯。
1.3 样品制备
称取双花鞘花寄生约360 g,粉碎后用水蒸气蒸馏法提取3 h,至油量不再增加,得到淡黄色具有特殊香气的挥发油。用乙醚萃取3次,乙醚液用无水硫酸钠干燥,离心后取上清液用于进样分析。
1.4 气相色谱-质谱联用仪分析条件
气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯氦气;进样量1 μL;不分流;程序升温条件:柱温60 ℃,维持3 min,以6 ℃/min程序升温,先至150 ℃,维持2 min,再至200 ℃,维持2 min,然后以8 ℃/min程序升温,至250 ℃,维持2 min,最后至280 ℃,维持3 min。
质谱条件:电离方式EI,电子能量70 eV,离子源温度230 ℃,接口温度280 ℃,质量范围50~550 amu。
2 结果与分析
样品按上述试验条件进行分析鉴定,得到双花鞘花寄生挥发油化学成分的总离子流见图1。从该植物挥发油中共分离出65个色谱峰,对总离子流图中的各峰进行质谱扫描,经计算机检索NIST05a、Wiley275标准谱库并从中筛选出匹配度大于90%的化学成分,共鉴定出41个化学成分,采用峰面积归一化法测定了各成分在挥发油中的相对含量,结果见表1。由表1可见,从双花鞘花寄生的挥发油成分中鉴定的41个化学成分的相对含量占挥发油总量的81.94%。化合物类型包括脂肪族、芳香族及萜类,以萜类为主(相对含量78.98%)。含量较高的挥发油成分有α-芹子烯(23.30%)、(4α R-trans)-十氢-4α-甲基-1-亚甲基-7-(1-甲基亚乙基)-萘(21.07%)、2-异丙烯基-4α,8-二甲基-1,2,3,4,4α,5,6,7-八氢萘(3.69%)、(+-)-5-表-十氢二甲基乙烯基萘酚(3.33%)、?茁-桉叶醇(3.09%)、?茁-榄香烯(2.74%)、蛇床烯醇(2.66%)、1-石竹烯(2.59%)和红没药烯(2.01%)。
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