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目视旋光仪旋光度示值误差测量不确定度的评定
五、目视旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定
(一)、测量过程简述
1、测量依据:JJG536-1998计量检定规程
2、测量环境条件:温度 (15-30)℃ 相对湿度≤85%
3、测量标准:标准旋光管
4、被测对象:目视旋光仪
5、测量方法:首先测出空测试筒关闭时的仪器零点值,然后将标准旋光管放入测试筒,将数字温度计探头紧贴在标准旋光管的管体上(靠近石英片一端),静止10min左右,读出旋光度值和温度值。目视旋光仪的测量值()是该旋光度值与仪器零点值之差,根据当时温度值()对标准旋光管的旋光度加以修正,6次仪器测量值与修正后的标准旋光管的旋光度之差即为仪器的示值误差。
6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
(二)、数学模型:
目视旋光仪的示值误差a的计算公式为:
= --(1+0.000144 )
式中:——目视旋光仪在检定时的6次测量值的平均值(°);
—— 被测仪器的零点值(6次测量平均值)(°);
—— 20℃时标准旋光管旋光度的实际值(°);
—— 由于测量结果进行了温度修正,为修正温度与20℃的差值
(三)、各输入量的标准不确定度分量的评定
1、目视旋光仪测量读数值引起的标准不确定度()
1.1由测量重复性引起的标准不确定度()
对一台稳定性较好的目视旋光仪进行6次测量结果见表5-1
表5-1 6次重复性测量值
测量次数 1 2 3 4 5 6 测量值 34.66 34.66 34.66 34.65 34.65 34.66 平均值 34.66 实验标准差: =0.0052°
6次测量平均值的标准差: = = = 0.0021°
() = 0.0021° 自由度 =-1 = 6-1 = 5
1.2 目视旋光仪分辨力的标准不确定度()
该仪器的分辨力为0.01°则其变化半宽为0.005°,按均匀分布处理 ,故:() = = 0.0029°
估计为0.10 , 故=
以上两项合成为 2()=[2()+ 2()]
() = =0.0036°
()的自由度按韦尔奇 —— 萨特思韦特公式计算
= =31
2、目视旋光仪零点值引起的标准不确定度()
目视旋光仪零点值的标准不确定度与仪器分辨力的标准不确定度2()完全相同()=0.0029°
估计为0.10 , 故0 =
3、标准旋光管的旋光度标准值引起的不确定度()依据JJG536 — 1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,标准旋光管旋光度值的扩展不确定度为0.004°,包含因子= 2;按正态分布处理:
() = = 0.002°
估计为0.10 故
4、由修正温度与20℃之差不准而引起的误差估算的标准值的不确定度(),依据JJG536 — 1998,检定时应使用示值误差不超过±0.2℃的数显温度计,设其分辨力为0.1℃(变化半宽0.05℃)。上述两项变化半宽合并不超过0.21℃;按均匀分布计算。
() = = 0.12℃,
估计为0.20 故
(四)、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定
1、灵敏度系数
C1==1 C2==-1 C3==-1 C4==-0.000144
2、各不确定度分量汇总及计算表
表5-2 各不确定度分量汇总及计算表
标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度值 灵敏度系数 自由度 ()
1()
2() 读数值不准
测量重复性
仪器分辨力 0.0036°
0.0021°
0.0029° 1
0.0036°
31
() 零点值引起的 0.0029° -1 0.0029° 50 ( ) 标准旋光管 0.002° -1 0.002° 50 (t) 温度误差 0.12℃ 0.000144×35/℃ 0.0006° 12 扩展不确定度 0.01° 100 3、合成标准不确定度的计算
取标准旋光管的旋光度为±5°和±35°为例,当旋光度为±5°时
c()= =
==0.005°
当旋光度为±35°时
c() = =
= =0.0051°
4、有效自由度
旋光度±5°和±35°时均以c() = 0.0051°计算
= ≈ 100
取置信概率=95%有效自由度=100,查t分布表得到=1.980
扩展不确定度:=0.01°
(五)、测量不确定度的报告
目视旋光仪在±5°和±35°测量点时示值误差测量结果的扩展不确定度:
=0.01° = 100
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