科恒实业公司ICP原料质量检验标准.docVIP

目 录 （一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 3 （二） ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 9 （三） ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 15 （四） ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 21 （五） ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 27 （六） ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 33 （七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 36 （八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 42 （九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 51 （一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 范围 本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。 表1 氧化物 测定范围（％） 氧化物 测定范围（％） 氧化镧 0.0000～0.0100 氧化镝 0.0000～0.0100 氧化铈 0.0000～0.0100 氧化钬 0.0000～0.0100 氧化镨 0.0000～0.0100 氧化铒 0.0000～0.0100 氧化钕 0.0000～0.0100 氧化铥 0.0000～0.0100 氧化钐 0.0000～0.0100 氧化镱 0.0000～0.0100 氧化钆 0.0000～0.0100 氧化镥 0.0000～0.0100 氧化铽 0.0000～0.0100 氧化钇 0.0000～0.0100 氧化铕 0.0000～0.0100 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 试剂 3.1 盐酸（1+1） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 氩气（99.99%） 3.4 过氧化氢（30%） 3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。 3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.13