光谱仪器分析三氢氯硅方法.docVIP

粗SiHCl3/SiCl4杂质分析操作规程 目 录 1 范围…………………………………………………………………………………□ 2 引用标准 ………………………………………………………………………… □ 3 定义 ……………………………………………………………………………… □ 4 管理职责……………………………………………………………………………□ 5 管理程序……………………………………………………………………………□ 6 其它事项……………………………………………………………………………□ 7 检查………………………………………………………………………… □ 8 表格与记录…………………………………………………………………………□ 9 附录 ………………………………………………………………………… □ 粗SiHCl3/SiCl4杂质分析操作规程 1 范围 本操作规程适用于粗SiHCl3/SiCl4中杂质分析的作业人员和相关技术管理人员，SiHCl3/SiCl4中含杂质量的ICP-OES法测定 。 本操作规程规定了粗SiHCl3/SiCl4中杂质分析的要求、所需资源、技术条件等。目的是控制粗SiHCl3/SiCl4产品质量。 测定元素：B、P、Al、Fe、Ca、Cu、Ti、Cr、Ni、Mn、Pb、Sn、Zn、K、Na、Sb、As。 测定范围：1PPb～1PPm。 2 引用标准 无 3 定义 3.1 空白值：用完全不含欲测物资，而其它主份的含量与分析样品又完全相同的样品，按照样品分析的全部操作处理所测得的数值。 4 工作职责 4.1 检测操作专责岗位人员，全权负责SiHCl3/SiCl4杂质分析的检测工作，按照分析周期实施检测，并对分析数据的准确性负责。 5 检测程序 5.1 工艺流程图 取样 化学处理 ICPOES 计算填写报告 5.2　程序： 5.2.1 三氯氢硅或四氯化硅试样的处理：在洗净的PFA坩埚中加入试样三氯氢硅为10毫升左右，摇匀，在冷处放置10分钟，轻轻摇动后放入蒸发器中(图1)。以净化过的氮气赶掉主体，逐渐升高温度至35～40℃(SiCl4为50～60℃)，使试样慢慢挥发。当试样挥发尽时，取下坩埚用约0.2毫升经纯水器再纯化的水浸润，加0.2毫升氢氟酸，在低温下蒸发至干。取出，加1.0毫升硝酸，将PFA坩埚逐渐升温至，蒸干后取下，趁热加入滴硝酸溶解残渣，用去离子水定容10mL PFA塑料样品试管，待测。平行操作两份，并作空白试验。 标准系列的配制，在每50 mLPFA塑料容量瓶中加mL硝酸。配置成一系列混合标 准溶液0μg/L 、50μg/L、100μg/L、1000μg/L与待测试料同时用ICP-OES法测定。 5.2.2 光谱测定条件： 5.2.2.1仪器工作参数 a.仪器：赛默飞世尔公司iCAP6000型电感耦合等离子体发射光谱仪。检查个系统是否正常，按照工艺条件开启工作站点火开机 ，点火稳定约0.5h后，用调谐溶液进行仪器的调谐，观察各元素的灵敏度是否达到标准规范 b.电感耦合等离子体发射光谱测定条件 电感耦合等离子体源参数： 表1 参数 等离子体 RF功率 1150W 冷却气流量 12L/min 辅助气流量 0．5L/min 雾化气压力 0.2MPa 蠕动泵转速 50转/min 5.2.2.2关机 5.2.2.2.1将样品管插入5％硝酸溶液中清洗进样系统5～10分钟。 5.2.2.2.2将样品管插入超纯水清洗5分钟，以进一步除去进样系统残留的杂质元素。 5.2.2.2.3松开蠕动泵上的卡子及管线。 5.2.2.2.4关闭冷却水、排风扇和气阀。 5.2.2.3 结果计算： 由工作曲线上查得被测元素的含量，扣除空白值，并按取样量计算出试样中被测元素的含量如下式： 　　　　　 10G 　　 C(ppb)＝ ───── V×D 式中：C—三氯氢硅或四氯化硅中杂质含量。(ppb) 　　　G—由工作曲线上查得杂质含量(扣除空白值)。(ng) 　　　V—试样的体积。(毫升)