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气相色谱的主要组成部分 气体 载气－用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体－某些检测器所需的支持气体，如FID。 进样口 将样品蒸汽引入载气的过程，该过程应对样品蒸汽有最小影响。 色谱柱 实现样品组分的分离。 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。 数据采集 分离是如何发生的 色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间经行分配。由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以达到分离。 在气相色谱中，有流动相即载气，以及固定相即柱材料。固定相可以是固态的也可以是液态的（一般是很粘稠的液体聚合物）。 一、载气 气体通常用压缩气瓶提供，但也可以选择气体发生气产生气体。 检测器＼载气 H2 He N2 Ar（混有甲烷） FID + + ++ + (纯度高，更稳定) （分子量大） 选择分子量大的为优，其对载气的纯度要求高。 ECD － － + +（选添加 （ 电负性小 ） 5％甲烷） 根据电负性的大小，选择电负性大的为好。 不同载气对分离的影响不大，但会影响灵敏度的高低。 载气和检测器支持气 这些气体必须： 根据所使用的检测器类型而选择； 惰性； 干燥； 纯净（FID＞99.995％ 4个9以上 ECD＞99.9995％ 5个9以上）。 氢气使用注意事项 燃烧气体 通风 气源与仪器有空间上的隔绝 定期检漏 氢气有强还原性 进样口温度高注意样品不与H2反应 二、进样口 隔垫吹扫 进样垫螺母 （手拧即可，不要太紧，有利于进样垫膨胀密封） 进样垫（可能是漏气点） O型环（起密封作用，当老化时可能是漏气 点） 漏气的表现 峰形不好，信号降低（进标样一针比一针信号低）。 峰形不好，时间漂移（进标样一针比一针漂的严重，向后漂）。 噪音变大 流量达不到设定值 进样口分类 分流－－含量较高组分分析，用于不能稀释的样品。 脉冲分流－－允许更大进样量，减少样品在进样口分解的机会。 当流速低，样品少，脉冲可将样品快速引入，可避免进样口对样品的影响。 不分流－－痕量组分分析。 脉冲不分流－－允许更大进样量。 膨胀率计算公式 溶剂膨胀计算公式 微升＝22.400×A×B×C A=密度／分子量 B＝15 ／（15＋柱前压psi） C＝（进样口温度＋273） ／273 例如：1μL的水，250℃，15psi柱前压 22.400×1/18×15/30×523/273=1.192 所以1μL的水膨胀为1.192ml 1psi=0.069bar,1bar=100kpa 常见溶剂的膨胀率 溶剂 密度 分子量 膨胀率 异辛烷 0.69 114 139：1 己烷 0.66 86 176：1 戊烷 0.62 72 197：1 乙酸乙酯 0.90