物理化学实验-头发中锌含量的测定.docVIP

头发中锌含量的测定 （华南师范大学 化学与环境学院 2010级化学1班） 摘要 锌在人和其它动物体内具有的重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防，学习记忆，情绪控制等有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。目前，分析人体中锌含量采用血清分析和头发分析，而本实验采用头发分析。综合各种限制条件，本实验探索了火焰原于吸收光谱法测定头发中锌含量的较优方法，并采用较优方法测定我学院20多岁健康发质（黑色有光泽）和亚健康发质（红褐色）的头发中锌的含量，将测定结果与中国微量元素科学研究会标准发布文件等各种文献值进行比较，得出相关结论。 关键词 火焰原于吸收光谱法；头发；锌 引言 1.目前对头发中锌含量常用的测定方法 1.1 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌 锌含量在0～24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为1．1％(n=5)，加标回收率为98．0％～102.0％。 1.2 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌 铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o～30μg／25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。 1.3 火焰原子吸收光法测定 微波消解采用微波消解样品，用火焰原子吸收光法测定了样品中Zn的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在 97.0%～102.2% 范围内，相对标准偏差（RSD）≤1.82%，火焰原子吸收光法测定1．仪器： TAS-986火焰原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶;无油空气压缩机锌空心阴极灯100mL的烧杯（2个），250mL烧杯（一个），短颈漏斗（3个），150ml锥形瓶（3个），50mL容量瓶4个，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶(7个)，移液管（2ml,5mL，10ml各一支） 2．试剂 2.1 10ug/ml锌标准溶液的配置： 2.1.1 0.5mg/ml锌标准溶液的配置 准确称取0.1679g二水醋酸锌固体于100ml洁净的烧杯中，用少量1%稀硝酸溶解，将其转移至100ml洁净容量瓶中，用1%稀硝酸洗涤烧杯内壁及玻棒3次，洗涤液均移入上述容量瓶中，用1%稀硝酸定容。 2.1.2 10ug/ml锌标准溶液的配置 用2ml吸量管吸取0.5mg/ml锌标准溶液2ml于一个洁净的100ml容量瓶中，用1%稀硝酸定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。 2.2 浓硝酸-过氧化氢混合溶液：浓硝酸-过氧化氢（30%）以3：1比例混合而成（用于湿消化法）。 2.3 去离子水 2.4 1%稀硝酸 实验步骤 1.仪器工作条件 工作灯 Zn 灯电流 3mA 谱带宽度 0.4nm 负高压 367.00 空气压 0.24Mpa 乙炔气压 0.06Mpa 燃烧器高度 仪器自选 燃烧器参数 1500 分析线（波长） 213.9nm 2．发样采集与准备 2.1 采发样主人信息 样品一 样品二 发色 偏黄 黑亮 发质 略差 较优 性别 女 女 年龄 21 21 最近半年睡眠:--h/平均每天 6.5 6 视力 正常 近视400多度 智力（记忆力） 正常（较好） 正常（较差） 取发量（预处理后） 0.3025g 0.3086g 2.2 用不锈钢剪刀各剪取1g左右枕部距发根1-3cm处的发样并弃去发梢，剪碎至1cm左右。将发样放入100mL的烧杯中，用中性洗涤剂浸泡并搅拌2min，用自来水冲洗10次，再用去离子水洗涤10遍，重复该过程至头发在去离子水中无泡，晾干，于80℃的烘箱中干燥至恒重，取出后放入干燥器中保存备用。 3. 消化处理 各称取上述处理过的发样约0.3000g于100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸-过氧化氢混合溶液，盖上短颈漏斗，同时制作空白。在电热板上低温加热消解，待完全溶解以后，于电热板上继续加热，温度控制在140~160℃，待冒白烟至余0.5mL左右清亮液体（不可蒸干），取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用1%稀硝酸将其各移入50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。移取10mL配制好的样品溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。(空白液移至25ml容量瓶中) 4．标准系列溶液的配制 分别移取10μg?mL-1锌标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL容量瓶中，用1%稀硝酸溶液稀释至刻度、摇匀，浓度为0.00,0.20, 0.40, 0.60, 0.80μg?mL-1。 5．试液的测定以及标准曲线的绘制 按照上述的仪器工作条件设置，由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度，再用浓度为0.0μg?mL-1标准溶液“洗净”吸管，最后测定空白液、样品一及样品二溶液的吸光度（每测一次后要用0.0μg?mL-1标准溶液“洗