实验5：粗食盐的提纯-2014.10.30概要.ppt

实验五 粗食盐的提纯 实验目的 实验原理 实验步骤 注意事项 仪器试剂 问题讨论 食用盐 食盐主要来源于内陆矿盐，氯化钠含量须在97.5 ％以上。 各种微量元素、防结块剂、功能物质、杂质等约2.5 ％。 防结块剂：磷酸钙 功能物质：氟化物、叶酸等 微量元素：铁、磷、碘 2.165 。 2.165 。 2.165 。 ? 物理性质：无色透明的立方晶体，熔点为801?℃，沸点为1413?℃，相对密度为2.165。??? 矿物盐晶体 海盐晶体 玻利维亚乌尤尼盐沼内的天然盐坨 印度泰米尔纳德邦的盐田 食盐易溶于水 青海盐湖（海洋中提取的盐主要是工业用盐） 实验目的 2.学习蒸发浓缩、倾析法常压过滤、减压抽滤等 基本操作。 1.通过粗食盐的提纯，了解盐类溶解度知识及沉 淀溶解平衡原理的应用。 3.掌握定性检查产品纯度的方法。 实验原理：比较食盐与五水硫酸铜的提纯方法 粗食盐中的杂质 不溶性：泥沙、悬浮物等（过滤除去） 可溶性：Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等（化学法除去） Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 加入BaCl2： 加入Na2CO3： Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2CO32- + H2O =[Mg2(OH)2]CO3↓ + CO2↑ 加入HCl： CO32- + 2H+ =H2O + CO2↑ 加入顺序是否可以改变？ 仪器试剂 仪器: 百分之一电子天平，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架， 布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。 试剂: 粗食盐，HCl(2mol·L-1), NaOH(1mol·L-1)， BaCl2(1mol·L-1)，Na2CO3(1mol·L-1)， (NH4)2C2O4(0.5mol·L-1)， 6 mol·L-1 HAc 镁试剂，滤纸，pH试纸。 用小烧杯称取5 g粗食盐，加蒸馏水25 mL，搅拌并加热使其溶解。 1、粗盐的提纯 实验步骤 （1）粗盐的溶解 生成沉淀：微沸、边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1 BaCl2溶液1~2 mL至沉淀完全。 SO42-检验：静置分层、以BaCl2检验沉淀是否完全。 陈化、过滤：沉淀完全后，继续加热2~3 min，冷却后用倾析法过滤（少量水洗）。 ①除去SO42- （2）化学处理（沉淀剂加入原则） ②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+ 沉淀：将① 中的滤液加热至沸腾，小火微沸，边搅拌边滴加1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全（适当补充蒸馏水）。 检验：静置分层、以Na2CO3检验沉淀是否完全。 陈化、过滤：同①。（少量水洗） ③除去CO32- 往②的滤液中滴加2 mol·L-1 HCl，剧烈搅拌，调至pH=2~3。将滤液倒入蒸发皿中，微火蒸发使CO32-转化为CO2逸出。 将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气逸出后，即得到洁白、松散的NaCl晶体，冷却至室温，在百分之一电子天平上称量，计算产率。 （3）蒸发、浓缩 将用盐酸处理过的溶液蒸发，当液面出现晶体时，改用小火不断搅拌，以免溶液溅出。当溶液蒸发至稀糊状时(切勿蒸干！)停止加热，取下冷却，减压过滤，尽可能将NaCl晶体抽干（滤纸不润洗，布氏漏斗的使用）。 （4）干燥  固液分离技术——常压过滤  固液分离技术——减压过滤 取0.5 g提纯前和提纯后的食盐，分别用5 mL蒸馏水溶解，然后各盛于3支试管中，组成3组，对照实验它们的纯度。 2、产品纯度的检验 在第一组溶液中分别加入2滴1 mol·L-1 BaCl2，比较沉淀产生的情况。 （1）SO42-的检验 在第三组溶液中各加入2~3滴1 mol·L-1 NaOH溶液， 使溶液呈碱性(用pH试纸检验)，再各加入2~3滴镁试 剂，观察有无蓝色沉淀产生。 （2）Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4 溶液和2滴6 mol·L-1 HAc ，观察试管中是否有沉淀产生。 （3）Mg2+的检验 总的实验流程 粗盐5.0g 称量 加水25mL，搅拌 溶解 常压过滤，滴加BaCl2至沉淀完全 除SO42- 弃去BaSO4 抽滤，在蒸发皿中小火干燥 抽滤、干燥 精盐产品 纯度检验 弃去含K+母液 计算产率 称重 粗、精盐对比 滤液 常压过滤，滴加Na2CO3至沉淀完全 除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 滤液 滴入盐酸至pH2-3 除CO32- 蒸发、浓缩 蒸浓至稀浆状稠液 弃