ModernInstrumentalAnalysis-塔里木大学生命科学学院.ppt

准确度 试样含量的测得值与试样含量的真实值相符合的程度称为准确度，用相对误差量度。即 ? 是系统误差和随机误差的综合反映，决定分析结果的可靠程度，只有当精密度好，又消除了系统误差后才可能有较好的准确度。 准确度 回收率（Recovery) 在评价分析方法时，由于分析目标的真实值很难得到，经常使用回收率 来衡量分析方法的准确度。 检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。它和分析信号（Singnal）与空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者说与信噪比（S/N）有关。只有当有用的信号大于噪音信号时，仪器才有可能识别有用信号。 检测限（Detection limit） sb 测定次数，n S SDL=Sb +k1? sb 仪器噪音及方法检出限 Sb：空白信号的平均值 sb：空白信号的标准差 K1=3时，可以认为仪器检出的最小信号值SDL可能性为95% 测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次，求其 平均值 Sb 及其标准偏差 sb，则可分辨的最小信号 SDL= Sb+k1?sb 通过校正曲线的斜率k，将最小待测物信号SDL转化 为浓度值CDL，即 经统计学的 t 和 z 检验，当k1=3时，大多数情况下，当检测结果的置信度为95%。因此上式可转换为： 检出限如何计算呢？ 所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。 校正方法有三： 标准曲线法； 标准加入法； 内标法。 5、仪器分析校正方法 具体做法： l 准确配制已知待测物浓度的系列: 0(空白)，c1，c2，c3，c4……..； l 通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1，S2，S3，S4……及待测物的响应值Sx； l 以浓度c对响应信号与S作图得到标准曲线，然后通过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘法获得其线性方程再直接进行计算。 标准曲线法 Modern Instrumental Analysis @ Tarim University 2009 塔里木大学 生命科学学院 Modern Instrumental Analysis @ Tarim University 2007 Modern Instrumental Analysis @ Tarim University 2007 仪器分析 Instrumental Analysis 刘文杰 研究方向:现代合成与分离分析化学 Email: lury@ Tel: 0997-4681613 分析化学的任务 分析化学是研究物质的化学组成的！ 这句话可展开为： 1? What ? 定性分析(qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息； 2? How much ? 定量分析(quantitative analysis): 目 标物质的数量信息。 分析化学是测量和表征的科学。 化学分析 从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：经典分析以及仪器分析。 ? 化学分析（以物质化学反应为基础） 化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法； 定性方法：加入各种试剂，测量待测物的颜色、沸熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的 溶解特性。 定量方法：重量法、滴定（容量）法 理论基础：四大平衡 仪器分析 分离： 色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、 萃取、蒸馏等分离方法； 定性定量方法： 利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等 化学分析与仪器分析 结构分析 形态与状态分析 价态分析 元素或化合物成分分析 化学分析与仪器分析 常量、微量分析 痕量分析 单分子、单原子 几纳米 化学分析与仪器分析 时空分布 平均组成 小尺度与大尺度分析 C=O伸缩振动 C-H伸缩振动 图4. Kevlar纤维空间分辨红外显微光谱图 15 30 20 25 1000 2000 3000 0.8 0.4 0 1.2 波数/cm－1 吸光度 化学分析与仪器分析 瞬态分析 静态分析 动态分析 快速连续自动分析 化学分析与仪器分析 遥测 在线 实时 实验室分析 化学分析与仪器分析 非破坏性 非侵入式 无损分析 活体内原位分析 破坏式取样分析 2001.10 Add Your Text