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精细化学品化学实验讲 义
四川理工学院化学
目 录
实验一 对硝基苯甲醛的制备 1
实验二 对氯苯氧乙酸制备 3
实验三 对乙酰胺基苯磺酰氯的制备 4
实验四 对氨基苯磺酰胺的制备 6
实验五 十二烷基苯磺酸钠的制备 8
实验六 十二烷基二甲基苄基氯化铵的制备 10
实验七 2,4-二羟基苯乙酮的制备 11
实验八 烟酸的制备 12
实验九 乙酸苄酯的制备 14
实验十 香蕉水的合成 16
实验十一 对羟基苯甲酸正丁酯的合成 18
实验十二 β-萘乙醚的合成 20
实验一 对硝基苯甲醛的制备概述
对硝基苯甲醛是医药、农药、染料等的中间体。在医药工业用于合成对硝基苯-2-丁烯酮、对胺基苯甲醛、对乙酰胺基苯甲醛等中间体。在农药生产中用于促进植物幼苗生长。
对硝基苯甲醛是白色或淡黄色晶体。熔点105~107℃。微溶于水及乙醚,溶于苯、乙醇、冰醋酸能升华,能随水蒸气挥发。
实验目的掌握对硝基苯甲醛的制备方法
掌握搅拌、抽滤、回流、干燥等基本操作
实验原理
对硝基苯甲醛可以对硝基甲苯、乙酸酐为原料,经氧化、水解而制得,即三氧化铬氧化法。反应式如下:
仪器与试剂
250 mL的三颈瓶 量筒 滴管 布氏漏斗 抽滤瓶 冷凝管, 台秤(天平)对硝基甲苯 醋酸酐 浓硫酸 2%碳酸钠溶液冰实验步骤
对硝基苯甲二醇二乙酸酯的制备(氧化过程)
将装有搅拌器、温度计的250 mL的三颈瓶置于冰盐浴中,向其中加入10 g冰醋酸、51 g乙酸酐(0.5 mol)和4.1 g (0.03mol)对硝基甲苯。搅拌下,慢慢滴加浓硫酸7 mL(速度不可太快,以防止发生炭化)。当混合物冷却到5℃时,分批加入8.5 g三氧化铬(约40分钟),控制温度不超过10℃(否则影响收率),加毕,继续搅拌10分钟。然后将反应产物慢慢倒入预先加入250 g碎冰的500毫升烧杯中,再加冷水,使总体积接近500,冷水洗涤至颜色。
将滤饼加到100 mL烧杯中,加入35 mL冷的2%碳酸钠溶液,搅拌、滤、滤饼用水淋洗,再用2 mL乙醇洗涤,过滤,得到对硝基苯甲二醇二乙酸酯粗品。
2、产品对硝基苯甲醛(水解过程)
在装有冷凝管、搅拌器及温度计的100 mL三颈瓶中,将上述反应的产物(4克)、8 mL水、8 mL乙醇和0.8 mL浓硫酸,搅拌,加热回流20分钟,趁热滤,滤液在冰水中冷却结晶,滤,冰水洗涤,滤,干燥,得到产品,称重,测定熔点,计算产率。
注意事项
粗产品的制备中,浓硫酸的滴加速度不能过快,防止发生炭化。
在分批加入三氧化铬时,要控制温度不超过10℃,否则影响收率。
思考题
1、在对硝基苯甲醛的制备中,滤饼用2%碳酸钠溶液处理的目的是什么?
2、对硝基苯甲醛的制备反应中的主要副产物是什么?
实验二 对氯苯氧乙酸制备
概述
对氯苯氧乙酸为白色结晶,熔点156~158°C,易溶于乙醇、丙酮和苯,微溶于水。它是一种多用途的植物生长素,具有促进植物发芽、生长、防止落花、落果、提前成熟等作用。对氯苯氧乙酸可由对氯苯酚和氯乙酸反应制得。
目的要求
1. 掌握对氯苯氧乙酸的制备原理和方法;
2. 掌握搅拌、抽滤、混合溶剂重结晶、干燥等基本操作。
实验原理
仪器与试剂
磁力搅拌器 三口瓶 温度计 量筒 滴管 布氏漏斗 抽滤瓶 冷凝管
对氯苯酚 氯乙酸 40%NaOH 浓盐酸 乙醇 刚果红试纸
实验步骤
在装有磁力搅拌及温度计的 mL干燥的三颈瓶中,加入氯乙酸5.7 g (0.06mol),加热熔化后,再在搅拌下加入对氯苯酚6.5g (0.05mol)。在50~55°C下滴加40%的NaOH溶液14 mL。待全部滴加后,继续反应1.5 h。然后将反应产物到入在50水中,用浓盐酸酸化至刚果红试纸变兰。析出白色固体,滤、水洗至pH 4~5,得到粗产品。
粗产品经乙醇-水重结晶,在100°C下干燥,可得产品,产率可达80%。称重,计算产率。
注意事项
使用混合溶剂重结晶应当注意哪些问题?应当怎样操作?
在用盐酸酸化时应当注意哪些问题?
实验三 对乙酰胺基苯磺酰氯的制备
概述
对乙酰胺基苯磺酰氯可用于合成多种磺胺药物,也可作为染料中间体。对乙酰胺基苯磺酰氯是浅褐色针状(从苯中)或凌柱状(从苯和氯仿中)结晶。熔点149°C(分解)。溶于苯、乙醚、氯仿、二氯甲烷,在空气中易吸潮分解。本品有毒,有腐蚀性,对皮肤、黏膜有刺激性。
目的要求
掌握对乙酰胺基苯磺酰氯的制备方法
掌握搅拌、抽滤、回流、干燥等基本操作
实验原理
氯磺化所用的磺化试剂是氯磺酸,它的磺化能
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