南医大药物分析第02章药物的鉴别实验概要.pptVIP

取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，待溶液退色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。 5.酒石酸盐 （四）托烷生物碱类 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。（Vitali反应） （三）芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 （五）常见无机离子的鉴别 1.钠盐 焰色反应 火焰显黄色 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 2.钾盐 焰色反应：焰色反应显紫色，但有少量钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视 ； 取供试品，加热炽灼，除去可能含有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 3.钙盐 燃烧火焰显砖红色 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。 焰色反应 焰色反应：钡的火焰光谱在可见光区有533.56、513、488 nm几条主要谱线，其中以533.56 nm波长的谱线最强, 故钡盐的燃烧火焰显黄绿色，用绿色玻璃透视火焰显蓝色。 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 4.钡盐 白色 Ba2++SO42- BaSO4 5.铵盐 取供试品，加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 黑色 （六）无机酸根 1.氯化物 1) 取供试液品溶液，加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 2) 取供试品少量，置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 2.硫酸盐 1) 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。2) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。3) 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀( 与硫代硫酸盐区别 )。 3.硝酸盐 1) 取供试品溶液，置试管中，加等量硫酸，小心混合，冷却，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面呈棕色。2) 取供试品溶液，加硫酸与铜丝（铜屑），加热，发生红棕色蒸汽。3) 取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不褪去（与亚硝酸盐区别）。 第二章 药物的鉴别试验 (Identification test） 一、概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项： 鉴别、检查和含量测定 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。 这些试验方法不能赖以鉴别未知物 ChP 2010凡例对药物鉴别的定义：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表该药品化学结构的确证。 （一）性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数(mp. bp. 等)。 （二）一般鉴别试验（General identification test）：证实其是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 无机药物 阴离子和阳离子的特殊反应 有机药物 典型的官能团反应 （三）专属鉴别试验（Specific identification test）：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物的真伪。 例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。 二、鉴别反应的条件 （一）溶液的浓度 （二）溶液的酸碱度 （三）溶液的温度 （四）共存物质干扰 （五）反应介质 （六）试验时间 三、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验 1.反应灵敏度（Sensit