电子能量分析器.ppt

* 3.6.2、荷电效应的影响 荷电效应引起的能量位移，使得正常谱线向高结合能端偏移，即所测结合能值偏高。 荷电效应还会使谱锋展宽、畸变，对分析结果产生不利的影响。 样品表面存在颗粒或不同物相可能导致表面荷电的不均匀分布，即差分荷电。荷电积累也可能发生在X光照射下样品体内的相边界处或界面处。 实际工作中必须采取有效的措施解决荷电效应所导致的能量偏差。 * 表面非均匀(差分)荷电 Sample * 3.6.3、电荷补偿 低能电子中和枪与离子电荷中和源 Spectrometer Lens XL Lens Combined Electron/Ion Gun + + Coaxial flood electrons(schematic trajectories) Low energy electronsLow energy ions 低能电子中和枪的应用 中和枪工作参数的选择 根据样品的导电性等状况 低能电子能量的典型值5eV。并具有足够通量以充分地补偿荷电。 低能离子的中和应用 对于大块绝缘样品用电子中和枪不能完全中和时 导电性非均匀样品的处理 谱峰变宽，畸变或分裂。 仔细优化中和枪参数使得中和效果最佳 样品绝缘化处理（粘贴在绝缘基片上或样品不接地）使得导电更均匀。如TiO2材料等。 3.7、Ar离子枪与离子刻蚀 离子枪主要用于样品表面的清洁和深度刻蚀。常用的有Penning气体放电式离子枪。如VG生产的型号EX05，属差分抽气式离子枪。它主要用于进行快速深度剖析分析，也可用于样品表面清洁，或作为离子散射谱(ISS)的离子源。 EX05离子枪 高束流 (5 μA) 小束斑 (120 μm) 优异的低能性能(500 eV) 3.7.1、辐射诱导效应 初级离子注入 原子混合 溅射诱导粗糙度，晶格损伤 择优溅射 化合物的分解与氧化态还原 增强的扩散和偏析 电子诱导脱附 绝缘体荷电 (分析失真；电迁移) 3.8、数据系统 电子能谱分析涉及大量复杂的数据的采集、储存、分析和处理，数据系统由在线实时计算机和相应软件组成，它已成为现代电子能谱仪整体的一基本部分。在线计算机可对谱仪进行直接控制并对实验数据进行实时采集和进一步处理。 实验数据可由数据分析系统进行一定的数学和统计处理，并结合能谱数据库，获取对检测样品的定性和定量分析知识。 常用的数学处理方法有谱线平滑，扣背底，扣卫星峰，微分，积分，准确测定电子谱线的峰位、半高宽、峰高度或峰面积(强度)，以及谱峰的解重叠(Peak fitting)和退卷积，谱图的比较和差谱等。当代的软件程序包含广泛的数据分析能力。 现代的电子能谱仪操作的各个方面大都在计算机的控制下完成，样品定位系统的计算机控制允许多样品无照料自动运行。 3.9、性能指标（分辨率和灵敏度） 可检测元素为周期表中除H和He外的所有元素。原子浓度检测限（灵敏度）约0.1~1.0at%。 信息采样深度 10 nm。 空间分辨率: 20?m(小面积XPS), 3?m(成像XPS) 检测面积：现代微聚焦单色化XPS分析面积在10 ? m–1mm。 检测分析时间：典型全谱扫描(Survey scan)时间约1–20分钟，典型高分辨谱扫描约为1–15分钟，典型深度剖析约需1–4小时。 思考题 X射线光电子能谱仪有哪些基本组成部件，它们各有何功用？ 为什么说超高真空(UHV)是进行表面研究的必要条件？ XPS检测对样品有何一般要求？ XPS的检测灵敏度一般是多少？ 第3章 电子能谱仪构造 电子能谱仪的一般构造 超高真空系统(UHV) 激发源 电子能量分析器与检测器 样品的制备和处理 常用附件（中和枪与离子枪） 数据系统 3.1、电子能谱仪的一般构造 电子能谱仪一般由超高真空系统、激发源（X射线光源、UV光源、电子枪）、电子能量分析器、检测器和数据系统，以及其它附件等构成。 现以Thermo-VG公司生产的ESCALAB 250高性能电子能谱仪为例，说明其主要仪器结构。 电子能谱仪结构框图 电子能谱仪结构框图(Instrumentation) 3.2、超高真空系统(UHV) 超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。谱仪的光源等激发源、样品室、分析室及探测器等都应安装在超高真空中。对真空系统的要求是高的抽速，真空度尽可能高，耐烘烤，无磁性，无振动等。通常超高真空系统真空室由不锈钢材料制成，真空度优于5×10-10 mbar。现在所有商业电子能谱仪都工作在10-8 ~ 10-10 mbar的超高真空范围下。 超高真空系统一般由多级组合泵来获得。ESCALAB 250电子能谱仪的真空系统主要靠磁浮涡轮分子泵来获得，其前级由机械泵维持，另外在分析室还可加装一离子泵和钛升华泵，这样在样品分析室中真空度可优于1×10-10 mbar。 钛升华泵都