前列消片药品标准草案及起草说明讲课.doc

中药注册分类8 申报资料15 药品标准草案及起草说明，并 提供药品标准物质的有关资料 (前列消片) 课题名称 前列消片 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxxx 试验参加人 xxxx xxxx xxxx 试验时间 20xx.1.20至20xx.3.13 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxxx 联系方式 Tel:0391-8865004 Fax:0391-356345国家食品药品监督管理局 标 准 前 列 消 片 Qianliexiao XXXian 【处方】 金樱子 150g 鹿茸 50g 白术 30g 大黄 150g 虎杖 150g 土茯苓 300g 苦参 150g 泽泻 xxxg 川木通 150g 薏苡仁 150g 蜈蚣 30g 制成 1000片 【制法】 以上十一味，鹿茸、蜈蚣分别粉碎成细粉，备用；其余白术等九味加10倍量水煎煮三次，第一次煎煮3小时，第二次煎煮2小时，第三次煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.35(80℃)的稠膏，减压干燥，粉碎成细粉，过筛，与上述鹿茸、蜈蚣细粉混匀，制粒，干燥，压片，包薄膜衣，即得。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色或棕褐色；气腥，味微苦。 【鉴别】 (1)取重量差异项下的本品，研细，称取3g，加氯仿50ml与浓氨试液10ml，超声处理40分钟，再振摇20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典20xx年一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—丙酮－甲醇—浓氨试液(8：3：0.5：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2) 取重量差异项下的本品，研细，称取12g，加水50ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，加乙醚50m1，振摇提取，分取乙醚液挥至2ml，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水30ml，加热煮沸30分钟，滤过，滤液加乙醚50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典20xx年版一部附录VI　B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)－醋酸乙酯(10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，放置24小时后置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 国家食品药品监督管理局 发布 xxxx省药品检验所 审核 国家食品药品监督管理局药品审评中心 审评 xxxx制药有限公司 提出本标准自 年 月 日起试行 试行期2年【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典20xx年版一部附录I D)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典20xx年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算，应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素0.05mg的溶液， 摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取粉末1.5g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，称定重量，置80℃水浴上加热回流2小时，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失重量，摇匀。分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密吸取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含大黄、虎杖以大黄素(C15H10O5)计，应不低于0.3mg。 【功能主治】 清热利湿。用于前列腺炎属下焦湿热证者，症见：尿频，尿急，尿涩