原子吸收分光光度法讲课.ppt

原子吸收分光光度法（2015） 3.1 概述 3.2 原子吸收分光光度法基本原理 3.3 原子吸收分光光度计结构 3.4 定量分析方法及方法评价 3.5 最佳仪器条件的选择 3.6 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制 原子吸收光谱分析(AAS)：基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 双光束是指从光源发出的光被切光器分成两束强度相等的光。一束为样品光束，通过火焰原子化蒸气，被基态原子部分吸收；另一束只作为参比光束，不通过原子化蒸气，其光强度不被减弱。对于火焰没有影响 5）原子吸收分光光度计中，为了测量的稳定性，空心阴极灯需要预热5～20分钟 要求原子吸收分光光度计光源应满足的要求是强度足够大和稳定性好，共振辐射半宽度要小于吸收谱线，背景吸收小，使用寿命长。 对预混合室的要求是能使雾滴与燃气充分混合,“记忆”效应(前测组分对后测组分测定的影响)小,噪声低和废液排出快。 此法是目前应用最多的无火焰原子化装置是高温石墨炉。 在标准曲线的直线范围内，应用仪器上的标尺扩展或数字直读装置进行测量。 方法实质是标准曲线法，但标准曲线的绘制由仪器完成 。 原子吸收分光光度法测定粮油中镍：样品置于聚四氟乙烯塑料罐内，加入硝酸消化后，再加入过氧化氢 继续消化，反复补加其直至不再产生棕色气体，再加入去离子水，煮沸除去多余的硝酸。 原子吸收分光光度法测定粮油制品中的镍时，仪器最佳状态的参考条件为：吸收波长232nm，干燥150℃，20秒；灰化1050℃，20秒；原子化2650℃，4秒；进样量20ul 关于丁二肟比色法测定粮油中的镍时，比色波长470nm 磷化物遇酸、水放出磷化氢，用酸性高锰酸钾溶液吸收，并将其氧化为磷酸，与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，氯化亚锡还原磷酸钼酸铵得到钼蓝，其蓝色强度与磷含量成正比。 钼蓝比色法测定粮食磷化物中，样品管和标准管中加入0.1ml氯化亚锡溶液后，放置15分钟，用2cm的比色皿于680nm处测定吸光度。 测定粮食中磷化物标准溶液的配制中，称取0.0400g于105℃干燥过的无水磷酸二氢钾，定容于100ml容量瓶中，此溶液1ml相当于100ug 磷化氢。 总磷测定时，称取干燥至恒重的磷酸二氢钾，制成含磷量为1mg/ml的溶液，装在聚乙烯瓶，置于冰箱中 保存备用。 面粉中增白剂测定时，在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰 与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液棕色消失。 .原理：　　水样中加入H3PO4和Na2-EDTA，在PH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以HCN形式被蒸馏出，用氢氧化物溶液吸收。　　在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊稀二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料，其颜色与氰化物含量成正比，进行光度测定 （638nm） 异烟酸-吡唑啉酮比色法测定粮油中氰化物时，温度控制在37 ℃ 沉淀滴定法中常用银量法，即用硝酸银标准溶液测定卤化物含量的方法。 酚酞指示剂的变色范围pH是8.2～10.0，则在该pH溶液中呈浅红色。 某检验室进行食品检测时，对国家标准应如何选择 A、GB 5009.5-1999 B、GB/T 5009.5-1985 C、GB/T 5009.5-2003 D、GB 5009.5-2010 反映分析结果与真实值接近的程度 精密度 ？ 准确度？ 在确定的测量条件下，对同一物理量进行多次测量，并且用它的算术平均值作为该物理量的测量结果，即可消除误差? 营养强化剂属于天然营养素范围的食品添加剂? 浓硫酸具有三大特性? 吸水性、脱水性、强氧化性是浓硫酸的三大特性，其中脱水性、强氧化性决定了浓硫酸具有强腐蚀性 在判定测定值或其计算值是否符合标准要求时，应将测试所得的测定值或其计算值与标准规定的极限数值作比较，比较的方法可采用： a）全数值比较法； b）修约值比较法。 5.3.1.2 当标准或有关文件中，若对极限数值无特殊规定时，均应使用全数值比较法。如采用修约值比较法，应在标准中加以说明。 5.3.2 全数值比较法 将测试所得的测定值或计算值不经修约处理（或虽经修约处理，但应标明它是经舍、进或未进未舍而得），用该数值与规定的极限数值作比较，只有超出极限数值规定的范围（不论超出程度大小），都判定为不符合要求。（示例见表1） 5.3.3 修约值比较 5.3.3.1 将测定值或计算值进行修约，修约数位与规定的极限数值数位一致。