试验员基本知识范例.ppt

量器分类 玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器的洗涤 样品瓶的清洗 No1、 样品瓶使用后，先用流动的水冲洗一下样品瓶，将剩余的样品冲掉（同时可以用手甩一甩）； No2、 全部浸入95%酒精，超声清洗后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果； No3、 再用流动的水冲洗一下样品瓶（同时可以用手甩一甩），用纯化水同样操作； No4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，冷却，保存。 注：仪器工程师建议: 1、用马弗炉400度左右烤半个小时，有机的东西基本都没了; 2、将样品瓶置入马弗炉300摄氏度下烘干。 注意事项 1.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。 每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。 滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。 读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。 2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次。 3.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。 铂器皿 铂器皿 滤膜 试纸 加热设备-马弗炉 加热设备-马弗炉 天平 电子天平称量原理 电子天平使用规则 电子天平使用规则 天平称量方法 天平称量方法 试验用水 试验用水技术要求 化学试剂 有机溶剂毒性 误差表示方法 误差表示方法 误差表示方法 有效数字 有效数字的修约 有效数字的计算 有效数字的计算 有效数字运用及计算法则 有效数字运用及计算法则 对照品和标准品的使用 标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。 《药品注册管理办法》附件二对申报资料项目11明确规定“提供的标准品或对照品应另附资料，说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”。但目的申报资料中，此部分内容未得到足够重视，研究水平参差不齐，甚至忽视。 对照品和标准品的使用 1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2000年版二部附录ⅩⅤG)，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品)，并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等)，应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 对照品和标准品的使用 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品)，进行标准制订和其他基础性研究