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《现代仪器分析》 Dr. Genqi Liu Department of Applied Chemistry NWPU Rm 388 Tel.E-mail: liugenqi@nwpu.edu.cm 第一章 绪 论 仪器分析简介 仪器分析的历史发展概况 仪器分析的分类 仪器分析的特点 前景展望 课程目的和要求 分析化学是关于化学量测和表征的科学。 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学; 分析化学是化学中的信息科学; 分析化学分为化学分析和仪器分析两大类。 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程; 20世纪20年代前:分析化学=化学分析; 越来越多的问题化学分析不能解决: 快速、实时检测方法? 痕量分析方法?结构确定? 概 述 仪器分析简介 什么是仪器分析? 仪器分析是指以物质的物理和物理化学性质(光、电、声、热、磁等)为基础的分析方法. 通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息。 可用于物质成分的定性、定量分析和物质的状态、结构和价态分析。 仪器分析的产生是科学技术发展的需要、必然,也是科学技术发展的结晶。 仪器分析的历史发展概况 仪器分析的三次巨大变革 第一次巨大变革(上世纪30年代后期) 分析天平的发明 溶液理论的建立(四大平衡的建立),形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学; 第二次巨大变革 第二次世界大战前后直到60年代 物理学和电子学、半导体及原子能工业的发展为仪器分析奠定了基础 ex. 高纯GeAs中砷的测定(准确度达10 级) (1)核磁共振(NMR),F.Bloch, E.M.Purcell 。1952年诺贝尔物理学奖; (2)气相分配色谱分析法,A.J.P. Martin, R.L.M Synge 。1952年诺贝尔化学奖 (3)极谱分析法, J. Heyrovsky。1959年诺贝尔化学奖 -6 第三次变革 70年代末到现代 计算机的发明,尤其微型计算机的发展,给仪器分析带来 全新的革命,计算机控制的分析数据采集与处理:实现分析过程的连续、快速、实时、智能;分析化学发展到分析科学阶段。 现代分析化学已经远远超出了化学学科的领域,成为一门建立在化学、物理学、数学、计算机科学和精密仪器制造科学等学科以上的边缘科学。 以计算机为基础的新仪器的出现:傅里叶变换红外光谱仪;色-质联用仪。 获诺贝尔奖的仪器分析项目 光学分析法 电化学分析法 色谱 分析法 其他仪器分析法 仪器分析的分类 根据测量原理和测量信号的特点,分为: 1.光分析法:以光为测量信号的分析方法 光谱法和非光谱法 光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。如:原子光谱、红外光谱、紫外-可见分光光度法、荧光、核磁共振波谱法、激光拉曼光谱法等。 非光谱法是指那些不以光的波长为特征讯号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)的变化的分析方法。如:折射法、干射法、旋光法、浊度法、电子衍色法和X射线衍射法等 2. 电分析化学方法:根据物质的电化学性质而进行分析的方法 根据测量的电参数的不同, 分为五大类: 电导分析法 电位分析法 电解分析法 库仑分析法 伏安法和极谱分法 3. 色谱法:根据混合物各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中吸附能力、分配系数、或其他亲和作用性能的差异而进行分离和测定的方法 是一类分离分析方法 ●按两相所处的状态分:气相色谱和液相色谱。 ●按分离过程的作用原理分:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和排阻色谱等。 4. 其它仪器分析方法 质谱法:试样在离子源中电离后,根据其产生的各种正离子质荷比的不同而进行分离和测定的方法。用于结构分析,也可用于物质的定性和定量分析。 热分析法:依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系。可用于成分分析,多用于热力学、动力学和化学反应机理方面的研究。根据物质的热性质来进行分析的方法。热重量分析法(TG)、差热分析法(DTA)和差示扫描量热法(DSC)。 放射分析法:依据物质的放射性来进行分析的方法,包括同位素稀释法、活化分析法、
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