锰、镍、钾、钠、钙-国家海洋标准计量中心.doc

ICS HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T XXXXX—20XX 海洋沉积物和生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的测定 原子吸收法 Determination of iron, manganese, nickel, potassium, sodium, calcium and magnesium in the marine sediments and organisms——Atomic sbsorption spetrometric method （本稿完成日期：2014.7） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 国家海洋局发布 目次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　术语和定义 1 4　原理 1 5　试剂及配制 2 6　仪器和设备 3 7　分析步骤 4 8　精密度和准确度 7 9　质量保证和控制 8 10　注意事项 8 附录A（规范性附录）　 10 参考文献 13 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会归口（SAC/TC283）。 本标准起草单位：国家海洋局厦门海洋环境监测中心站、国家海洋局东海标准计量中心、国家海洋环境监测中心、国家海洋信息中心和中国海洋大学环境科学与工程学院。 本标准主要起草人：董炜峰、苏晖、曾松福、黄海波、邬益川、赵秀玲、周罗明、刘富平、崔晓健、王占坤、马军、田琳。 海洋沉积物和生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的测定 原子吸收法 范围 本标准规定了采用原子吸收法测定海洋沉积物和贻贝、虾及鱼等海洋生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的方法。 本标准适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测，也适用于近海、港湾、河口疏浚物和倾倒物的调查监测以及大洋、近海和沿海水域的海洋生物污染调查与监测。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 GB 17378.6 海洋监测规范 第6部分：生物体分析 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 标线 standard line 计量容器体积的刻度线。 [GB17378.5,定义3.1] 蒸至近干 evaporation to dryness 溶剂蒸发至小体积（0.2mL～0.3mL），留有残渣呈润湿状。 [GB17378.6,定义3.1] 原理 海洋沉积物样品经硝酸、高氯酸、氢氟酸以电热板消解或经硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸微波消解；海洋生物体样品经硝酸、过氧化氢以电热板消解或经硝酸、过氧化氢混合酸微波消解，铁在248.3nm波长，锰在279.5nm波长，镍在232.0nm波长，钾在766.5nm波长,钠在589.0nm波长，钙在422.7nm波长，镁在285.2nm波长处以火焰原子吸收法测定；或锰在279.5nm波长，镍在232.0nm波长处以石墨炉原子吸收法测定。 试剂及配制 除非另有说明，分析时均使用分析纯试剂及二次蒸馏水或等效纯水。 硝酸（HNO3）：ρ＝1.42g/mL，优级纯，经石英亚沸蒸馏器蒸馏。 高氯酸（HClO4）：ρ＝1.g/mL，优级纯。 氢氟酸（HF）：ρ＝1.g/mL，优级纯。 盐酸（HCl）：ρ＝1.19g/mL(NO3)2·6H2O〕0.14g溶于水并稀释至100mL；将两份溶液混合。 铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁单元素标准储备液：按GB/T 602的规定配制或由国家标准物质研究中心提供；质量浓度为1000mg/L或500mg/L。 铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁单元素标准系列使用液：根据需要将铁、锰、镍单元素标准储备液用硝酸溶液（见5.7）稀释；将钾、钠单元素标准溶液用盐酸（见5.9）稀释，并按每50mL溶液中加入3mL硝酸铯溶液（见5.11）；将钙、镁单元素标准溶液用盐酸（见5.9）稀释，并按每50mL溶液中加入1mL镧溶液（见5.12），逐级稀释成表2中相应浓度的标准使用液，再配制成表2中所列出的各元素标准系列。 表2 标准系列的浓度 元素名称 铁 锰 镍 钾 钠 钙 镁 锰 镍 测定方法 火焰法 石墨炉法 标准使用液浓度mg/L 50 50 100 100 100 50 5.0 0.100 1.00 标准系列的浓度mg/L 1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.000 0.000 0.000 2 0.50 0.50 0.50 0.50 0.20 0.50