依达拉奉,解读.ppt

* * 依达拉奉的制备及工艺考察 1.理化性质 中文名称：依达拉奉 中文化学名：3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮 英文化学名：3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one 分子量：174.19 分子式：C10H10N2O 形状：白色结晶性粉末 熔点：128-129℃ 2.确定合成路线 合成路线一： 由苯肼和乙酰乙酸乙酯反应 本反应由苯肼与乙酰乙酸乙酯在乙醇中直接混合制取依达拉奉，本法生产工艺原料易得，操作方便、安全、成本低的优点，适用于工业化大规模生产依达拉奉 合成路线二: 本反应由苯肼与乙酰乙酸甲酯在乙酸中反应制得依达拉奉，而乙酰乙酸甲酯价格较高，考虑到成本问题，故不适宜工业化大规模生产 合成路线三： 由苯腈和丁酮酰胺反应 CH3COCH2CONH2 优缺点：苯肼和丁酮酰胺在水中于50℃进行缩合反应可得到依达拉奉，收率高，为97％。但丁酮酰胺不易得，故也不适用于依达拉奉的大规模生产 从化学反应角度考虑, 乙酰乙酸乙酯比丁酮酰胺更易与苯肼进行反应, 且乙酰乙酸乙酯更易得到, 价格也较便宜。因此我们以路线一为基础, 进行依达拉奉的合成实验。 3.合成步骤 1.缩合 将30mL乙醇、10.8g(0.1mol)苯肼加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250mL 三口烧瓶中，50摄氏度滴加13g(0.1mol）乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热，反应毕，然后放置过夜结晶。将粗湿品直接以50mL乙醇下回流溶解，稍冷，加入0.5g活性炭回流15分钟，热过滤，滤液室温放置析晶。滤集固体，60 ℃干燥，得到白色结晶性粉状固体依达拉奉。 2.精制 称取依达拉奉粗品，用乙醇加热溶解，热过滤，滤液室温放置析晶，滤集固体，60 ℃干燥得白色结晶性粉状固体。 4.仪器与装置示意图 回流装置 抽滤装置 5.主要工艺路线