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山东建筑大学 材料分析测试方法复习题
1.Ariy 斑如何形成?
任一光源通过凸透镜成像在像平面上,假设凸透镜由无数个孔组成,若取两个孔,其余挡住,则光在通过两个小孔时发生衍射形成两列波长相同的波,满足干涉条件而产生干涉从而使点光源通过凸透镜的无数个孔先衍射后干涉在像平面上得到一个中心最亮,周围带有明暗相间同心圆环的圆斑,即 Ariy 斑。
2.简述产生像差的三种原因。
像差包括几何像差(球差,像散等)和色差。几何像差是因透镜磁场几何形状上的缺陷造成的;色差是由于电子波的波长或者能量发生一定幅度的改变而造成的。
球差:由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。
像散:由于透镜磁场的非旋转对称使得不同方向上的聚焦能力有差别造成的。色差:由于电子束波长变化(加速电压不稳定)引起汇聚能力变化形成的。
3.何为焦长及景深,有何用途?
焦长:当透镜焦距和物距一定时,像平面沿透镜主轴前后移动时,仍成清晰像的移动范围。我们把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长,用 DL 表示用途:确定底片与荧光屏的位置。
景深:当透镜焦距和像平面一定时,物平面前后移动并能成清晰像时,我们把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深,用 Df 来表示。
用途:确定样品的厚度。
4.对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。
样品上两个物点,S1、S2 通过透镜成像,在像平面上产生两个 Ariy 斑 S1、S2,若这两个 Ariy 斑相互靠近,当两光斑强度峰间的强度谷值低于 19%时,这个强度反差对人眼来说是刚有所感觉。此时像平面上 S1 和 S2 间的距离刚好为 Ariy 斑的半径 R。折算回物平面点 S1 和 S2 的位置上时,就能形成两个以△r=R0/M 为半径的小光斑,则光学显微镜的分辨率为:△r0=0.61λ/nsinα,一般来说其最佳分辨率在 2000?。
由于球差、像散和色差的影响,物体上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑。考虑这些因素,电磁透镜的分辨率为△r0=Aλ3/4Cs1/4(A≈0.4~0.55),目前,透射电镜的最佳分辨本领达到 10-1nm 数量级。
5.画出电镜结构原理图,简述每个部件的作用。
灯丝:提供电子栅极:接负高压
加速电场:获得一定λ值的电子束光阑:挡住不平行光束,让平行主轴电子束通过
二级聚光镜:获得平行电子束,起照明作用,可不平行主轴样品:直径3mm,厚200nm
物镜:第一次放大,形成第一幅高分辨电子显微图像或电子衍射花样物镜光阑:物镜背焦面上,减小球差像散和色差,提高图像衬度,用于
成明、暗物像选区光阑:物镜像平面上,分析样品微区中间镜:第二次放大投影镜:第三次放大
底片:获得最终放大像(花样像:结构;内部形貌像:缺陷)
6.何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍数,其测定方法?
点分辨率:分辨两个粒子最小间隙,测定方法:碳膜上喷金晶格分辨率:能分清两个晶面的最小距离,测定方法;:单晶衍射法
放大倍数:线放大倍数 M=像长度/物长度,角放大倍数:M=β/α 测定:光栅法
7.简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳-喷铬二级复型、萃取复型、支持膜复型制作步骤,对比各有何特点。
⑴塑料一级复型:材料:塑料,厚 100-200nm方法:A 配塑料溶液 B 滴到已制备好的金相样品或断口样品上,待溶剂蒸发后样品表
面即留下一层 100nm 左右的塑料薄膜 C 取下、剪切,剪成对角线小于 3mm 的小方块并烘干 特点:易分解、烧损,粒子尺寸较大,负复型不宜做表面起伏较大的断口⑵碳一级复型:材料:碳,厚 10nm 方法:A 真空垂直喷碳 B 分割、电解、取下 C 烘干
特点:破坏试样表面,膜易碎,粒子尺寸小,耐轰击,分辨率高⑶塑料-碳-喷铬二级复型:材料:塑料,碳,铬方法:A 做塑料一级复型 B 在塑料一级复型上做碳一级复型 C 真空倾斜喷铬
特点:制备复型时不破坏样品原始表面,倾斜喷铬可改善投影,增加衬度,制作简便⑷萃取复型:材料:碳膜,氧化膜方法:同碳一级复型或阳极氧化 特点:观察第二相粒子⑸支持膜复型:材料:碳膜,塑料膜
方法:塑料滴到水面上或碳支持膜 特点:观察粉末样品
8.简述质厚衬度成像原理。
衬度是指像平面上的光强度差别。
质厚衬度原理:非晶型薄膜由于ρ、A、tc 不同而造成参与成像电子束强度 I 差别,从而使成像的衬度不同。
⑴忽略原子间相互作用,1cm2 包含 N 个原子的样品的总散射截面为 Q=Nσ0(N=N0ρ/A)则 Q=N0ρσ0/A。 ρ:密度,A:原子量,N0:阿伏加德罗常数,σ0:原子散射截面⑵若入射到 1cm2 样品表面的电子数为 n,当其穿透 dt
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