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14 材料分析测试技术综合应用及答疑 * * 14 材料分析测试技术综合应用及答疑 材料分析测试技术内容概括 应用实例 答疑 * 14.1分析测试技术内容概括 可见光 紫外线 红外线 微波 X射线 波长 γ 射线 频率 标准无线电波 长波 TV/FM 短波 长波 14.1.1 X射线及X射线衍射 * 14.1分析测试技术内容概括 图 X射线管构造 常用的X射线靶材有： Cr、Fe、Co、Cu、Mo、W、Ni X射线产生：高速运动带电粒子（电子）与某物质相撞击后突然减速或被阻止，与该物质中内层电子相互作用而产生的。 * 14.1分析测试技术内容概括 Balmer线系， K 激发态 L 激发态 M 激发态 N 激发态 L→ K Kα谱线 (跨越 1个能级 ) M→ K Kβ谱线 (跨越 2个能级 ) N→ K Kγ谱线 (跨越 3个能级 ) M→L Lα谱线 (跨越 1个能级 ) N→L Lβ谱线 (跨越 2个能级 ) 依次类推还有M线系…… 原子能级示意图 即n = 2 时称为巴耳末线 * 14.1分析测试技术内容概括 Mo阳极靶不同管压下X射线谱 * 14.1分析测试技术内容概括 X射线与物质相互作用 荧光X射线 强调! * 14.1分析测试技术内容概括 布拉格方程： 强度 方向 相对强度计算：对同一试样，在相同衍射条件下，可用衍射花样中若干个线条相比较，则相对强度简化公式 ： X射线衍射 常用多晶体分析方法：德拜-谢乐法（照相法），衍射仪法 * 14.1分析测试技术内容概括 PDF卡片的结构 ① 卡片序号 ②三强线 ③最大面间距 ④ 物相的化学式及英文名称 ⑤试验条件 ⑥晶体学数据 ⑦ 物相的物理性质 ⑧试样来源、制备方式及化学分析数据 ⑨ d值序列 * 14 材料分析测试技术综合应用及答疑 基于X射线衍射 （Jeda软件） 物相分析 点阵参数精确测定 ... ... 常用分析仪器：XRD * 14 材料分析测试技术综合应用及答疑 14.1.2 电子束及其应用 最小分辨距离计算公式 其中 ， ——最小分辨距离 ——波长 ——透镜周围的折射率 ——透镜对物点张角的一半， 称为数值孔径，用 N.A 表示 加速电压（kV） 10 20 30 50 60 波长（?） 0.122 0.0859 0.0698 0.0536 0.0487 加速电压（kV） 70 100 200 500 1000 波长（ ? ） 0.0448 0.0370 0.0251 0.0142 0.0087 电子波长与加速电压的关系（经相对论修正） * 14 材料分析测试技术综合应用及答疑 * 14 材料分析测试技术综合应用及答疑 分辨率的高低与检测信号的种类有关 俄歇电子0.5~2nm 二次电子5~10nm HB HX 背散射电子 特征X射线 连续X射线 背散射电子 空间分辨率 X射线空间分辨率 入射 电子 * 14 材料分析测试技术综合应用及答疑 基于电子束与物质相互作用 形貌分析 成分分析 物相和结构分析 ... ... 常用分析仪器：TEM, SEM, EDS, SAED等。 * 14.2 应用实例 几个例子？ 1、制备的样品是否被氧化（以Al为例）？ 2、区分金和银？ 3、常用材料分析—以硬质合金中碳氮化钛粉末添加为例 * 14.2 应用实例 例1 物相分析 ... ... 化学成分分析 制备的样品是否被氧化（以Al为例）？ XRD EDS等 * 14.2 应用实例 * 14.2 应用实例 例2 区分金和银？ * 14.2 应用实例 Au Ag XRD数据？