理化检验技术和进展学案.ppt

卫生理化检验技术和进展 一、分析对象 二、样品前处理技术及进展 1. 样品的采集和保存 2. 样品溶液的制备方法 3. 分离与富集方法 4. 样品的衍生化处理 三、化学分析技术 四、仪器分析技术及进展 1. 光学分析技术 2. 电化学分析技术 3. 色谱分析技术 五、新技术和新方法 一、分析对象 金属元素 无机物 分析对象 非金属元素 有机物 分析样品: 食品 水 空气 生物材料(血、发、尿) 化妆品 消毒剂 土壤 二、样品前处理技术及进展 被测组分可能与其它组分结合在一起，而不易溶解出来。样品中共存的其它成分也可能干扰测定。 样品需要经过分解、分离纯化等步骤的处理，才能成为适合于选定的分析方法所要求的可测定形态。 样品采集的原则： 代表性 典型性 适时性 采样器具： 一般选用玻璃或塑料广口瓶作为容器，采样前充分洗净并干燥。 颗粒状食物采样器 固体脂肪采样器 搅拌器  粉碎机 匀浆机 液体样品的采集： 先用搅拌器将其搅匀，再采集上、中、下三层处的食品。固体样品的采集： 大颗粒的样品，须捣碎或匀浆后再取其中的一部分。充分混匀食物，再按“四分法”进行缩分。  将样品分为检验、复验和备查三部分。 样品的保存方法： 密封保存法 冷藏保存法 化学保存法： 加入酸、碱或防腐剂 2.样品溶液的制备方法 溶解法： 利用被测组分在水、酸、碱、有机溶剂中的溶解性，将它分离出来。 例如：食品经粉碎后，可直接用水溶出其中的氯化钠。食品包装材料中铅的测定，可用醋酸或稀硝酸浸出。 索氏提取 超声波提取 微波提取 分解法：高温灰化法 利用高温分解样品的一种经典方法。其目的是使有机样品无机化，将难溶的结合态金属转化为易溶的无机离子状态。灰分用稀酸或水溶解后，就可用来测定其中的元素。 特点：该法设备简单，操作方便，污染少。但有些金属会在高温时挥发而造成损失。例如Na、Ag、As在400℃时有轻微损失；Pb、Co在500℃时也开始挥发。 低温灰化法 这是一种利用等离子体进行低温灰化的方法。将干燥样品置于特制的石英玻璃容器中，通入氧气，在高频电场作用下，产生氧等离子体，它能将样品在低温下燃烧，经数小时后，样品化为灰分。 该法的特点是，在低温（150 ℃以下）密封条件下灰化，许多元素不会挥发损失，也不会带入污染物质，并且样品不需先进行炭化。 另一种类似的方法是氧弹法，它利用测定有机物热值的装置，将样品放在密封罐中，在高压下燃烧而灰化。 湿消化法 这是一种利用强酸、强碱、或加入辅助氧化剂，将样品的有机或无机基体破坏的方法。湿式消化法会引入污染物质，注意设置空白试验以扣除误差。 HNO3消化法 H2SO4消化法 HNO3＋HClO4或H2O2消化法 HF消化法 光辐射消化法 将酸式湿法消化法改在石英容器内进行，并辅助以紫外光照射，加快消化的化学反应速度。有机酸、糖，特别是脂肪酸的消化，用该法较为方便快捷。 酶消化法 利用酶解作用，将生物材料，特别是动物组织、器官分解，让键合在蛋白质上的物质释放出来。 3.分离与富集方法 样品中待测组分与基质和其它干扰组分共存时，常使分析无法进行，必须将待测组分提取分离出来，或将干扰成分分离出去，同时分离操作也起到浓缩的作用。 溶剂萃取法 利用物质在互不相溶的两种溶剂中溶解度的不同，将某组分富集到另一种溶剂中的过程称为萃取。 根据“相似相溶”原理，极性物质易溶于极性溶剂中，非极性物质易溶于非极性溶剂中。 挥发法 在常温或加热恒温条件下，向样品溶液吹入惰性气体，将某组分带出，然后用吸收液或固体吸附剂（活性炭等）将组分收集。 蒸馏法 将样品溶液加热至沸，或向其中通入水蒸汽，令待测组分挥发或随水蒸汽一起蒸出，然后冷凝收集，使某组分得到分离。 沉淀法 在被测溶液中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分生成溶解度小的沉淀物。或在溶液中生成与被测组分无关的沉淀物，利用共沉淀作用，将待测组分捕集而达到分离的目的。 透析分离法 利用半透膜的透析作用，将小分子与大分子分离。 例如，含有糖精钠的食品溶液，将其装在透析袋内，置于水中，数小时后，食品中的糖精钠就会进入水中，而蛋白质、淀粉等大分子则留在袋内，水相即供糖精钠分析用。反复透析，可将某组分完全分离。 4.样品的衍生化处理 气相色谱法： 低沸点或热稳定的化合物 高效液相色谱法： 紫外吸收的物质 荧光物质