DB21T2071-2013镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法.doc.doc

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 DB21 辽宁省地方标准 DB 21/ XXXXX—201X 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法 Determination of total carbon content of magnesium carbon refractories （本稿完成日期：2011年07月12日） 201X - XX - XX发布 201X - XX - XX实施 辽宁省质量技术监督局发布 目次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　原理 1 4　试剂和材料 1 5　测量装置及组件 1 6　操作步骤 2 7　结果计算 3 8　允许误差 4 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由辽宁省质量技术监督局归口。本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：杨孝岐 高山娇 李琦 陈艳丽 杨林 王惟一 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。 本标准为首次发布。本标准规定了快速测定2.0-20.0）%的镁碳质耐火材料中总碳量的方法仪器、试样、操作步骤分析结果的计算与允许差。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 22589 镁碳砖 GB/T 10325 定型耐火制品抽样验收规则 YB/T 165 树脂结合镁铝碳砖 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 223.69-2008 钢铁和合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法试样置于瓷舟内，送入1250±20℃高温管式炉内完全燃烧，生成二氧化碳，由氧气流带出，经除硫后，引入集气瓶内定容。混合气体导入氢氧化钾吸收液充分吸收。根据吸收前后体积之差，求出二氧化碳体积，计算碳含量。氧气（纯度＞99.5%）硫酸（ρ1.84g/mL）。 酸性水：1000mL硫酸（1+1000）中加数滴1g/L甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀。 KOH溶液（400g/L）。 碳酸钙（99.99%）。：盛高锰酸钾－氢氧化钾洗液上层装碱石棉（2030）目，下层装无水氯化钙（化学纯），中间隔玻璃棉，底部及顶端也塞以玻璃棉。附温度自动控制器℃以上。 高温计：精度较高的热电偶测温装置。 瓷舟：长88mm～97mm，使用前应在1000℃高温炉中灼烧1h，冷却后贮于盛有碱石棉及无水氯化钙的未涂油质的干燥器中备用。 瓷管：φ（2025）mm×600mm。使用前分段灼烧并检查是否漏气。 约（1015）mm×100mm的玻璃管，内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉。 量气管：量气管读数部分有两种：30mL的刻度精确到0.05mL，90mL的刻度精确到0.2mL。当碳量5%时，用30mL量气管的气体体积测量仪；当碳量5%时，用90mL量气管的气体体积测量仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附有水滴。 水准瓶内装酸性水。 吸收器内盛氢氧化钾溶液 测量装置示意图 测量装置示意图将炉温升至1250℃±20℃。 将集气瓶通大气，水准瓶置固定位置，校对集气瓶零点，要补加一定蒸馏水，至集气瓶零点与水准瓶液面保持水平。 检查仪器系统是否漏气，调节并保持仪器和装置在正常的工作状态。若漏气，则分段检查，并密封，特别要检查集气瓶塞至吸收瓶以及活塞等处。 校正测试： 称取99.99%碳酸钙0.5000克，置于瓷舟内，送入1250℃±20℃高温炉恒温处，立即将通气塞塞紧，保稳秒，打开集气瓶活塞，按00mL/min速度（每秒个气泡）通氧，至液面下降至直管零点以下，关闭干燥塔活塞停止通氧，立即拔下通氧活塞，当液面平稳停于零点，关闭集气瓶活塞。 将集气活塞通向吸收瓶，升起水准瓶，以每秒个气泡的速度将样品气体通入吸收瓶，至集气瓶全部为水充满。如此反复三次。 放下水准瓶，至样品气体全部回至集气瓶。慢慢升起水准瓶，至与吸收瓶原零点相齐，液面稳定后，读取管刻度。 按公式（1），由读取体积减少mL数，计算CaCO3中碳百分含量，其值在12.0%±0.2%内，为仪器正常状态，可作样分析，若在上述范围之外，须检查，调节各种因素，至校核正常，方可进行样品分析。 样品测定： 将集气瓶废气排放入大气，提举水准瓶至集气瓶为水完全充满，关闭活塞，此时为仪器准备好。 称取0.2-1.0)g试样，准确至0.1mg。按6.4步骤将试样送入瓷管高温处，通氧、集气、调零点；吸收三次，对零稳定后读数VmL）。 测量实验室气压P和温度C。 镁耐火材料中总碳量按计算： (1) 式中： w(t.c) –镁碳耐火材料总碳量(%)； V-吸收后气体的体积差，单位为（m