YST××××—××××1YST558—200×前言本标准代替YST558.doc

前 言 本标准代替YS/T 558-2006《分析方法》/T 16599-1996）。 本标准与相比，主要有以下变动： 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由负责起草。 本标准由参加起草。本标准主要起草人：。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——/T 16599-1996。 钼的发射光谱分析方法 1 范围 本标准规定了 铁 0.0003～0.012 硅 0.0005～0.012 钴 0.00025～0.012 锡 0.00005～0.0024 铬 0.00015～0.012 镍 0.0001～0.008 镉 0.00005～0.0040 铝 0.0002～0.010 锰 0.0001～0.0080 锑 0.0002～0.010 镁 0.0002～0.010 铅 0.00005～0.0024 钙 0.0004～0.012 铋 0.00005～0.0024 钛 0.0003～0.012 钒 0.0003～0.012 铜 0.00005～0.0070 2 原理 采用直流电弧粉末法，以ΔP-lgc绘制标准曲线，进行光谱定量分析。 。 纯。 纯。 纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。纯。 石墨碳粉 光谱纯 97.515 氟化钠 1.000 碳酸钠 1.000 氧化锌 0.400 氧化镓 0.080 氧化锗 0.005 3.20 光谱感光板，紫外Ⅰ型。 3.21 石墨电极，光谱纯，Φ6mm。 4 仪器 4.1 平面光栅摄谱仪：线色散率倒数不大于0.4nm/mm。 4.2 光源：直流电弧装置，电压220～380V，电流0～20A。 4.3 测微光度计。 4.4 电极：下电极Φ×h，mm：4×7；上电极平顶锥形，锥顶截面Φ2.5mm。 5 分析步骤 5.1 试 Fe、Sb、Ti、Si、V、Cr、Co、Ca Al、Ni、Mn、Mg Cd Pb、Bi、Sn Cu Ⅰ Ⅱ 一号标样 0.00015 0.0001 0.00005 0.00003 0.00003 0.00009 二号标样 0.00045 0.0003 0.00015 0.00009 0.00009 0.00027 三号标样 0.00135 0.0009 0.00045 0.00027 0.00027 0.00081 四号标样 0.00405 0.0027 0.00135 0.00081 0.00081 0.00243 五号标样 0.01215 0.0081 0.00405 0.00243 0.00243 0.00729 主标样 0.1215 0.081 0.0405 0.0243 0.0243 0.0729 注：Cu元素含量配制时可选择Ⅰ或Ⅱ。 5.5 测定 5.5.1 测定条件 测定条件见表4。 表4 摄谱仪 摄谱仪（4.1），三透镜照明系统，中间光栏5mm，狭缝宽度10μm，中心波长280.0nm 光源 直流电弧（4.2），电压不低于300V，工作电流5A起弧，5s自动升至14A，阳极激发，极距4mm 曝光时间 预燃6s，曝光15s 感光板 紫外Ⅰ型（3.20）,短波225.0～248.0nm，中波248.0～320.0nm，长波320.0～330.0nm 5.5.2 摄谱 将光谱分析试样（5.3）及标样（5.4）均匀地填满电极（4.4）孔穴中，压下0.5mm，刮洁表面、烘烤、摄谱于于同一块感光板上，每份试样分装不得少于3支电极。 注：电极装样前10A直流电弧空烧15s。 5.5.3 谱板处理 5.5.3.1 显影：在20±1℃温度下，短波谱板显影4min，中波谱板显影3min，长波谱板显影2min。 5.5.3.2 定影、水洗、干燥。 5.5.4 测量 5.5.4.1 采用测微光度计（4.3），P标尺，狭缝宽度为0.2～0.4mm，测量各元素分析线对谱线黑度。 5.5.4.2 分析线对及测定范围见表5。 表5 元素 分析线/nm 内标元素/内标线/nm 测定范围/％ Cd 326.106 Ge/326.949 0.0005～0.0040 228.802 Ga/241.869 0.00005～0.0005 Co 242.493 0.00025～0.012 Si 243.516 0.0004～0.012 Al 257.510 Ga/259.254 0.0002～0.010 Mn 257.610 0.0001～0.0080 Sb 259.806 0.0002～0.010 Mg 277.829 0.0002～0.010 Pb 283.307 0.00005～0.0024 Sn