《原铝生产用炭素材料煤沥青第12部分挥发物质含量的测定》（送审稿）.doc

 前 言 GB/T26930《原铝生产用炭素材料 煤沥青》共有13部分： ——第1部分：水分含量的测定 共沸蒸馏法； ——第2部分：软化点的测定 环球法； ——第3部分：密度的测定 比重瓶法； ——第4部分：喹啉不溶物含量的测定； ——第5部分：甲苯不溶物含量的测定； ——第6部分：灰分的测定； ——第7部分：软化点的测定 Mettler法； ——第8部分：结焦值的测定； ——第9部分：氧弹法测定硫含量； ——第10 部分：仪器法测定硫含量； ——第11部分：动态粘度的测定； ——第12部分：挥发物质含量的测定； ——第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定。 本部分为第12部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO 12977∶1999《铝生产用炭素材料 — 电极用沥青 — 挥发物的测定》。本部分等同采用ISO 12977∶1999时，删除了其前言和目录。 与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下： ——GB/T26297.5 铝用炭素材料取样方法 第5部分：煤沥青（ISO 6257∶2002，MOD）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）原铝生产用炭素材料 煤沥青 第12部分：挥发物质含量的测定 1 范围 本部分规定了采用气相色谱法进行甲苯可溶物中挥发性物质的经验测定方法，基于方法的经验特性，严格地遵守操作步骤是必须的。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO 565 试验筛 — 金属丝编织，穿孔圆板或电成型薄板 — 孔径标称尺寸。 ISO 1042 实验室用玻璃器皿 — 单标容量瓶。 ISO 6257 原铝用材料电极用沥青取样Wd 试样中硫芴的质量百分数 3.2.2 上标和下标 A、B、C溶液对应色谱图A、B、C d 硫芴 i 第i峰 p 菲 pitch 沥青 T 保留时间 tot 谱图中混合标准物的峰面积 0 表示原始沥青试样 ′添加硫芴内标物得到的结果 4 原理 通过气相色谱仪，确定的条件，在具有非极性稳定相的色谱柱上进行混合物中多组分的校准分析，该混合物由煤焦油主要成分的纯物质并带内标组成。 分析结果显示各组分的保留时间和其大气压下的沸点具有良好的线性关系，此外分析还提供了平均相对特征系数，该平均相对特征系数为所选择的标准物质的总质量与色谱总面积的比值和内标物的等效比值之比。 因为选择的内标物硫芴也是正常煤焦油中一种成分，因此在2个溶液中进行色谱测定是必要的，一种溶液加内标物，一种不加，这样就可以确保通过与内标物面积比较来计算质量。 可以得到其后的图并计算出校准试验混合物和试样色谱峰所代表的物质的量的相对特征系数。这些数据，连同先前建立的各组分的保留时间和其大气压下的沸点之间的线性关系，得到试样的蒸馏曲线或数值表。 大气压下的沸点一直到360℃之间各组分百分含量的和可以经过修正计算。 5 试剂 警告：参考试剂供应商提供的安全和健康数据，来获得5.1、5.2、5.3所列试剂的安全使用注意事项。 5.1 硫芴：纯度至少98%。 5.2 混合标准物：由萘、2-甲基萘、苊、氧芴、芴、菲、荧蒽、芘芘······························（1） 式（1）中： — 硫芴（5.1）的峰面积，单位由数据工作站给出； — 混合标准物（5.2）各峰的总面积，单位由数据工作站给出； — 溶液C（9）中混合标准物（5.2）的总质量，单位为克； — 溶液C（9）中硫芴（5.1）的质量，单位为克。 11.2 保留时间和沸点关系式的计算 通过线性回归计算谱图C中色谱保留时间和混合标准物（5.2）在大气压下的沸点（附录A）的关系式。 当没有标准的统计手册作合适的方法参考时，推荐采用计算机或编程的计算器来进行回归计算。 12 测定 根据10确定的程序升温和注入量将试验溶液A（8.1）和试验溶液B（8.2）注入产生色谱图A和B。 13 测定结果的计算和表述 13.1 内标峰面积的校正 通过保留时间来识别色谱图A中硫芴和菲的峰，并利公式（2）来计算面积比： ······························（2） 式（2）中： — 色谱图A中硫芴的峰面积，单位由数据工作站给出； — 色谱图A中菲的峰面积，单位由数据工作站给出。 通过保留时间来识别色谱图B（12）中硫芴和菲的峰，通过公式（3）计算存在于沥青试样中硫芴的峰面