片状铌酸锶铋纳米粉体的水热合成及其表征范例.doc

片状铌酸锶铋纳米粉体的水热合成及其表征 邓飞, 张帆, 魏桂英 （沈阳化工大学材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110142） 摘要： 以Sr(NO3)2、Bi(NO3)3·5H2O和Nb2O5为原料， NaOH为矿化剂，采用水热法合成了纯相纳米SrBi2Nb2O9陶瓷粉体。利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）考察反应温度、反应时间和矿化剂浓度对粉体的晶相和微观形貌的影响。结果表明：在220℃下反应16h，NaOH浓度为4mol/L时，制得的单一晶相的片状SrBi2Nb2O9陶瓷粉体厚度最小，为10nm左右。 关键词 :水热法；SrBi2Nb2O9；片状纳米粉体 中文分类号：TQ174.75 文献标识码：A 通讯联系人：张帆（1973-），女，博士，副教授. E-mail: zhangfan7357@163.com. Hydrothermal synthesis and Characterizations of flake-like SrBi2Nb2O9 nanopowders Abstract: SrBi2Nb2O9 nanopowders were prepared by hydrothermal method using Sr(NO3)2, Bi(NO3)3·5H2O and Nb2O5 as raw materials, NaOH as mineralizer. The influences of reaction temperature, reaction time and concentration of mineralizer on crystal phase and microstructure of the powders were estimated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results showed that the pure phase flake-like SrBi2Nb2O9 powders could be obtained at 220 oC for 16h with NaOH concentration of 4mol/l and the thickness of the powders was about 10nm. Key words: hydrothermal method; SrBi2Nb2O9; flake-like nanopowders 0 引言 铋层状结构材料是一种铁电材料，由于疲劳特性好，漏电流小[1]，适合用于非挥发随机存储器的记忆材料[2]，在铁电显示器、声光显示器、组页器等显示方面 [3,4]，和铁电存储器领域有很大的应用前景[9-10]，成为替代PZT的备选材料之一。铌酸锶SrBi2Nb2O9)是Bi系层状钙钛矿结构的化合物，属于MBi2N2O9 基无铅压电陶瓷(M = Sr, Ca, Ba, Na0.15Bi0.15, K0.15Bi0.15, N = Nb, Ta)SrBi2Nb2O9粉体的制备最常用传统固相法，这种工艺虽然简单，但是高温煅烧会使粉体颗粒长大、团聚。近年来也出现了熔盐法，水热法，模板晶粒生长法[5]。水热反应法是指在一定的密闭高压釜中，采用水溶液[6]作为反应体系，经过一定温度加热，自发得到一个由水蒸汽制得的高压环境，能够将通常难溶解或不溶解的物质溶解，随后重结晶而合成粉体的一种方法。由于水热法制备的粉体避免了高温烧结造成的颗粒长大，粒度小且分布均匀，粉体的烧结活性较大，能够在低温环境下制备纳米粉体[11-12]。本文采用水热法制备SrBi2Nb2O9粉体，研究了反应温度、反应时间和矿化剂浓度对粉体制备的影响。 1 实验 1.1 粉体的制备 实验采用Sr(NO3)2、Bi(NO3)3·5H2O和Nb2O5为原料,以NaOH为矿化剂，以去离子水为反应溶剂。具体实验步骤如下：按SrBi2Nb2O9化学计量比分别称取一定量的Sr(NO3)2和Bi(NO3)3·5H2O，溶解于稀硝酸中搅拌形成澄清的溶液1，将NaOH用去离子水配制成一定浓度的溶液2，将溶液1滴加入溶液2中形成均匀的混合液3，往混合液3中加入一定量的Nb2O5，搅拌30分钟后加入50ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中拧紧，在一定的保温时间和温度下进行水热反应。反应结束后，粉体用离心机离心并用去离子水洗涤至中性，经80oC烘干后得到产物粉体。 1.2 粉体的表征 采用X射线衍射仪（XRDD/MAX2400，日本理学株式会社CuKa射线，波长为λ=0.154nm，加速电压40kV，管电流40mA，测量角度为10o～0o，步长0.04o，滞留时间0.5s；采用扫