5BrPADAPH2O2光度法测定碳钢及中低合金钢中钒.pdfVIP

21世纪材料高速分析第二届全国高速分析学术交流会论文集 5一Br-PADAP—H202光度法测定碳钢 及中低合金钢中钒 金伟 丁景勇 (1-海钢铁研究所，上海200940) (河南中原辊轴材料有限责任公司，济源454652) 作者主要针对掩蔽体系进行了研究与改进。文献[1]以EDTA-柠檬酸三铵一草酸体系对基体铁掩蔽产生了 显著的效果。本法在文献[1]的基础上，进一步试验了参比液及共存离子影响等问题。实践证明，采用文献 [1]方法的掩蔽体系，并结合用盐酸酸羟胺还原钒(V)后的显色液作参比，可提高方法的选择性，不仅用于一 般碳钢中微量钒的测定，同时也可用于铬钒钢、铬钼钒等中低合金钢中低钒的测定，获得满意的结果。 1主要仪器与试剂 727智能分光光度计(无锡英之诚高速分析仪器有限公司)。 此溶液的质量浓度为100mg·L～。使用时再稀释lOmg·I．_1标准工作液。 100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀(B)。 5-Br-PADAP溶液：0．59·L-1乙醇溶液。 混合掩蔽剂：称取EDTA 2分析步骤 2．1普钢及低合金钢的测定方法 铵溶液10mL，加热煮沸至锰氧化，继续加热分解过硫酸铵，取下稍冷，加10“的过氧化氢2滴，再加热煮沸 容量瓶中。 水稀至刻度，摇匀。 2．2铬钼钒钢的测定方法 溶解，硅的质量分数大于0．50％以上的试样应再补加1滴氢氟酸，再于较高温处加热至硫酸冒烟，滴加浓硝 溶液10mL，于较低温处加热煮沸至溶液呈现大气泡，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀至刻 度，摇匀。分取试液5mL两份分别置于50mL容量瓶中。 lOmL，用水稀至刻度，摇匀。 ·59· 金伟等：5Br-PADAP-H202光度法测定碳钢厦中低合金钢中钒 2．3检量线的绘制 液作参比测定吸光度。也可用同类的标样按分析步骤绘制检量线。 3分析结果 按试验方法对标准样品进行分析，测定结果见表I。 表1标准样品分析结果 本法具有操作简便、快速的特点，可适用于普通钢、中低合金钢中0．02％以上钒的批量分析，由此可避 免了通常要用有机试剂萃取的方法。 参考文献： [13杨庆之．冶金分析口]，1991，II(1)：50． (上接第58页) 表I 外采煤用两种分析方法进行结果比较MI／％ H20音量 H20含量 样品名称 编号 误差 样品名称 编号 误差 化学法微渡(红外)法 化学法微渡(红外)法 欣正洗精煤839 9．02 8．91 一o．37 W北企联洗精煤 340 6．82 5．98 一o．84 广胜洗精煤840 6．61 6．92 一o．31 中钢炉料煤 341 8．21 8．29 一O．08 鑫鹏洗精煤841 12．22 12．01 一o．21 金鑫甲煤 342 13．36 13．10 —o．25 表2外采焦碳中全水分量用两种分析方法测定结果比较’l，／％ H20含量 H20含量 样品名称 编号 误差 样品名称 编号 误差 化学法微波(红外)法 化学法微波(红外)法 和生工贸焦碳 147 13．66 13．90 0．24 炼铁综合焦碳 131