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国标技巧测定粉丝中的铝含量技巧.docVIP

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对国标方法测定粉丝中铝含量方法的改进 【摘 要】本文对国标方法测定粉丝中铝含量方法进行了分析,探讨干消化-铬天青s分光光度法测定粉丝中铝的含量,并对结果和结论进行了总结。 【关键词】铝;干消化法;粉丝 铝在毒理学上属于低毒性的金属元素,它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等有关。我国也提出了面制食品中铝的限量卫生标准(≤100 mg /kg) [1] 。目前我国食品中铝含量的检测主要依据2003 年由卫生部食品卫生监督检验所制订的国家推荐标准gb/t5009.182 - 2003 《面制食品中铝的测定》,标准中所采用的测定方法是酸消解-比色法[2]。但是该法在消解样品时需加入高氯酸,消解液中残留的高氯酸对显色影响很大;硫酸的存在也会干扰显色;故对该方法进行改进,用干消化法处理样品,用稀硝酸替代硫酸并减少了显色剂的使用量,能使检测结果达到更满意的效果。 1. 材料与方法 1.1 试剂与仪器 1.1.1 试剂。硝酸-高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0μg/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备) 1.1.2 仪器设备。紫外可见分光光度计,电子天平,精密ph 计,恒温磁力搅拌器,马弗炉,万用电炉,食品粉碎机 1.2 方法 1.2.1 标准曲线的绘制及样品测定。在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液,即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg,分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml样品溶液于25 ml比色管中,然后在标准管和样品管中分别加入8.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液,1.0ml 10g/l抗坏血酸,混匀,加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液,混匀,再加1.0ml 0.5g/l铬天青s溶液,摇匀后,用水稀释至刻度,室温放置20min后,用1ml比色杯,于分光光度计上,以零管调零点,于640nm处比色定量。 1.2.2样品处理 1.2.2.1 酸消解法[2] 。称取粉碎均匀的粉丝样品1.000—2.000g,置于150ml锥形瓶中,各加10~15ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液,加玻璃珠,盖好玻片盖,放置片刻,置电热板上缓缓加热,至消化液出现大量高氯酸烟雾时,取下冷却,加0.5ml 硫酸,再置电热板上加热除去高氯酸,高氯酸除尽时取下放冷后加10~15ml水,加热至沸,冷却,用水定容至50ml。 1.2.2.2 干灰化法。称取粉碎均匀的粉丝样品1.000—2.000g,置于坩埚中,在电炉上小火加热至炭化,放入马弗炉中,550℃±25℃灰化4-6h,放冷,加入稀硝酸使灰分溶解,定容至50ml。 2. 结果与讨论 2.1 方法的改进 2.1.1 样品处理方法。国标方法在消化粉丝样品不彻底,且该方法加入了高氯酸,残留高氯酸会使反应溶液混浊,影响吸光度测定,且高氯酸烟雾会对环境造成污染。灰化法处理粉丝样品,浸取前在马弗炉中高温灰化,除去粉丝中大部分有机物,铝在高温下转化为稳定的三氧化二铝,浸取效果较好。 2.1.2 铬天青s对显色的影响。国标方法中加入的是2ml铬天青s,比色时颜色较深,线性不好。经过多次实验验证,本方法将铬天青s改为用1ml,取得较好的显色效果,曲线线性良好。 2.1.3 酸的选择。实验表明,硫酸会使显色反应略带紫红色,给显色反应带来干扰[3]。本实验方法将制作标准曲线时加入的稀硫酸用稀硝酸替代,硝酸是最稳定的酸,对显色反应影响最小。在溶解干消化后的样品时也是选用的稀硝酸。 2.2 结果 2.2.1 标准曲线。本方法标准曲线线性良好,符合朗伯比尔定律, 回归方程为 y=0.1128x+0.008,r=0.9992。 2.2.2 精密度实验。取高、中、低含量的粉丝样品, 用干法消化样品并在不同时间内分别测定6次, rsd为2.25%—3.43%, 结果见表1。 2.2.3 准确度实验。选取5个样品分别加入50ppm的标准溶液,对两种消化方法的回收率进行测定,回收率在96.3%--102.0%,两种消化方法的准确度差异无统计学意义。其结果见表2。 2.2.4 不同消化方法试验结果比较。采用不同的消化方法对10组样品进行对比测试,结果见表3。两种消化方法测得的结果无统计学意义。 抗坏血酸主要起消除样品中微量锰和铜等金属离子的干扰作用。由于现实

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