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现场采样技术 叶怀庄 yehz@zju.edu.cn 0571现场采样检测的重要性 公共卫生人员一项基本技能 通过正确采样和分析,以及必要的快速检测,可为现场卫生质量监测和评价、查明突发公共卫生事件或疾病暴发流行的原因等提供重要的参考依据 现场采样基本原则 ①注意生物安全 ②样品具有代表性或针对性 ③注意采样时间和种类 ④防止样品污染 ⑤做好采样记录 一、空气样品采集 涉及范围: 大气环境、工作场所、室内环境、公共场所等 存在形态: 气体、蒸气、气溶胶(微滴、固体小颗粒等) 样品代表性 依据待测物状态、理化性质、浓度及检测目的和方法灵敏度选择采样方法、时间、频率和采样量 必要的空白对照 采样方式 直接采样法(direct sampling method) 浓缩采样法(concentrated sampling method) (一)直接采样法 direct sampling method 又称“集气法”,将空气样品直接采集在合适的空气收集器(air collector)内,再带回实验室分析 适用范围: 气体或蒸汽状态 被测组分浓度较高(瞬间或短时间浓度 ) 所用的分析方法灵敏度高 不宜使用动力采样的现场 采样容器: 注射器、采样袋、真空瓶、采样管 (1)注射器采样法 玻璃注射器(50~100ml) 死体积小、气密性好、洁净、干燥 气密性能检查:抽取空气至满刻度,带帽封闭、垂直放置过夜,残气量≥80% 现场采样 抽气清洗2~3次,再采集现场空气,立即封闭 内芯朝下垂直放置(保持正压状态) 采样后尽快测定(24小时内) 不适用于易吸附、对玻璃有腐蚀作用的样品 (2)充气采样法 采样袋(50~1000ml) 聚四氟乙烯袋(Teflon) 铝箔复合塑料袋 聚乙烯袋、聚氯乙烯袋、聚酯树脂袋 气密性:注入空气,水下观察气泡 现场采样 用现场空气充、放3~5次→采样 密封进气口,袋内略呈正压 采样后应尽快分析 聚氯乙烯袋(10~15hr) 铝膜衬里聚酯袋(100hr ) (3)真空采样法 采样容器: 耐压玻璃瓶或不锈钢瓶(500~1000ml) 采样方法: 采样前抽真空(<1.33kPa),关闭活塞 带至采样点,慢慢打开活塞,使现场空气充满采样瓶,关闭活塞 注意事项: 在抽真空时,应将采气瓶放于厚布袋中,以防炸裂伤人 为防止漏气,活塞应涂渍耐真空油脂 (4)置换采样法 采样容器 两端带有活塞的采样管 现场采样 打开采样管两端活塞 一端接采样动力,抽取比采样管容积大8~10倍的现场空气,使管内空气完全被置换 最后关闭两端活塞 (二)浓缩采样法 concentrated sampling method 浓缩采样法 是使大量的空气样品通过空气收集器,将其中的待测物质吸收、吸附或阻留,使低浓度的待测物质富集而被采集在收集器内 采样仪器 收集器、采气动力、气体流量计 分类(收集器): 固体吸附剂阻留法、液体吸收法 滤料采样法、冷阱收集法 (1)固体吸附剂阻留法 又称填充柱法 它利用空气通过装有固体填充剂的小柱时,空气中有害物质被吸附或阻留在固体填充剂上,从而达到浓缩的目的,采样后再通过热解吸或洗脱方式分离待测物供测定 适用范围:气态、蒸气态、气溶胶物质 固体填充剂 硅胶、活性炭、素陶瓷、氧化铝、高分子多空微球等 比表面积大、多孔物质→物理、化学吸附 固体填充柱采样管 将颗粒状固体吸附剂填充在一根适当内径(3-5mm)和长度(6-10cm)的玻璃管内 采样速度为0.1-0.5L/min,采气阻力因吸附剂颗粒大小不同而变化,一般低流量采样时吸附效率较高 穿透容量和最大采样体积的影响因素 填充剂的性质和用量 采样流速 被采集组分浓度 填充柱直径和长度 采样现场温度、湿度、CO2含量等 填充柱法优点 可适用于长时间采样(时间加权平均浓度) 采样效率较高 样品存放:几天~数周 采样管携带方便 填充柱的洗脱效率 洗脱方式: 热解吸:热解吸器,载气吹出,在线和离线 溶剂洗脱:溶剂洗脱(CS2、水及其它) 洗脱效率: 常用于空气采集的高分子多孔微球 (2)液体吸收法 采样原理: 空气样品通过吸收液,气泡中的待测组分迅速扩散进入吸收液内,由于溶解作用或化学反应,很快被吸收液吸收,达到浓缩采样的目的 常用的吸收管 气泡吸收管 大型:5~10 ml吸收液,0.5~2 L/min 小型:2 ml 吸收液,0.1~1 L/min 采集气体和蒸气,可串联使用 多孔玻板吸收管 5~10 ml 吸收液,0.1~1 L/min 微孔阻挡分散→采样效率↑ 采集气体和蒸气,雾状和颗粒较小烟状污染物(大烟尘易堵塞) 冲击式吸收管 5~10 ml 吸收液,≤3 L/min 采集烟、尘等
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