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X射线衍射 一、X射线及其与物质的相互作用1.1 X射线的发现和研究历程 1895年，伦琴发现X射线(1901年) 1907年，亨利.布拉格和巴克拉争论X射线的波粒二象性。 1912年，劳厄发现X射线衍射，由此确定了X射线的波动性。 1913年，劳伦斯.布拉格提出X射线衍射公式，亨利.布拉格创建X射线分光仪。 1913年，莫塞莱确定X射线标识谱线的规律性。 1917年，康普顿研究X射线散射，发现康普顿效应。 1956年，凯.西格班开始发表X射线光电子能谱学的成果。 1.2 X射线的性质 X射线是一种电磁波，无静止质量并以光速运动的一种光子； 不能被人眼看见，但可使气体电离，使某些物质发出荧光，使照相胶片感光； X射线对物体有一定的穿透能力，也会被物体吸收和散射、X射线对生物细胞有很强的杀伤能力。 1.3 X射线的本质－波粒二相性 晶体衍射（0.05～0.2nm）－软X射线金属探伤（0.005～0.1）0.2nm）－硬X射线 X射线具有波粒二相性 1.3.1 证明X射线的波动性 已出现的设想：晶体中呈有规律、周期性排列，组成三维原子网络，以上未能得到实验证实。 Laue根椐理论分析预测提出：“晶体中原子间距与X射线波长相近，应当可以作为使X射线发生衍射的立体光栅。”晶体的晶面间距是10-10 m,与X射线的波长（ 2×10-10 m ）相当。 一箭双雕的证实：X射线的本质是短波电磁辐射；晶体结构中点阵的假设是正确的。 劳厄实验1912年 1.3.2 光电效应实验证明X射线的粒子性 入射X射线产生光电效应和荧光辐射的条件与频率(波长)有关，而与强度和照射时间无关. X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、动量p之间存在如下关系： ε= h*υ=h*c/λ p=h/λ 式中:h——普朗克常数，c——X射线的速度 1.4 X射线性质的应用 1.X射线能谱学－－化学成分分析 电离、荧光和感光效应可用于探知X射线的存在和测量其强度； 2.X射线影像学－－无损检测 穿透效应可用于医疗诊断和工业的无损检验； 3.X射线衍射学－－晶体结构分析 X射线被物质吸收和散射可用于物质中化学成分和原子排布状况的测定； ?? 4.杀伤效应则可用产灭菌、医疗，但要求X射线工作者必需注意防护、保健。?? ?? 2. X射线的产生 产生原理：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 X射线产生的几个基本条件 产生自由电子； 使电子作定向的高速运动; 在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 3. X射线管 X射线管的结构为: 3.1 X射线管 （1）阴极——发射电子。一般由钨丝制成，通电加热后释放出热辐射电子。 （2）阳极——靶，使电子突然减速并发出X射线。 （3）?窗口——X射线出射通道。既能让X射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。窗口与靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍。 X射线管 （4）高速电子转换成X射线的效率只有1%。 （5）焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点 X射线衍射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提高分辨率；高强度则可缩短暴光时间 3.2 特殊结构的X射线管 1）旋转阳极的X射线管 充分散热，提高X射线管的功率（3KW－90KW） 2）细聚焦X射线管 利用电磁透镜聚焦电子束，制成细焦点的X射线（最小几个微米），提高X射线管的比功率和实验分辨率 旋转阳极 因阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变，故提高功率也不会烧熔靶面。目前有100kW的旋转阳极，其功率比普通X射线管大数十倍。 4. X射线谱 X射线强度与波长的关系曲线，称之X射线谱。 X射线谱由两部分组成： 连续X射线谱：特征是各种波长连续变化，与可见光类似，也称白色X射线。 特征X射线谱：也称标识谱，特征是某些特定波长，其强度较高并叠加在连续X射线谱上。 4.1 连续X射线谱 连续X射线谱 λ0称为该管电压下的短波限; λm为该管电压下的强度最大值 连续谱与管电压V、管电流i和阳极靶材料的原子序数Z有关 Z和V不变，提高管电流，各波长射线的强度一致提高， λ0 和λm不变 i和Z不变，提高管电压，各种波长射线的强度都增高， λ0 和λm减小 V和i不变，Z越高，连续谱的强度越大，但λ0 和λm不变。 对连续X射线谱的解释1 由于极大数量的