2玻璃与粉末多晶(二)案例.ppt

这说明制备的粒子是纳米级晶粒。 可根据谢乐公式计算粒子尺寸。 d =0.89*λ/Bcosθ 或 d =0.89*λ/（B-B0）cosθ 计算半峰宽要使用弧度，2θ转化为θ。 0.386 o ---------0.00674 0.451 o --------0.00787 计算晶粒粒径时要求2θ，小于50 o。 d1=21.1（nm） d2=18.3（nm） d=（d1+d2）/2=19.7(nm) 练习 1.纳米材料的定义是什么？ 2.举例说明什么是零维、一维和二维纳米材料？ 3. 纳米粒子特性？ 4.纳米粒子的化学制备法？ 主要特点包括：? 产物纯度高 ? 生成物分散性好，无团聚 ? 可获得粒径理想的粉体 ? 可制备液相法难以制备的粉体，如氧化物、 碳化物、硅化物、硼化物等非氧化物粉体 在CVD中，固相粒子的形态随反应体系种类、析出条件不同而变化，在固体 表面析出物可以是薄膜，晶须、晶粒，在气体中则形成颗粒材料. CVD中粉体材料的形成条件： 粒子的形成决定于形核和核的长大 粒子形核必须具备高的过饱和度和大的反应平衡常数； 粒子的长大则决定于成核数量和金属源浓度 通过控制反应温度，反应气体浓度可控制粒子的尺度。 基本原理: 利用气体吸收带与激光的激发波长相吻合的条件， 反应气体对激光能量的共振吸收和碰撞传热，在瞬间达到自发反应温度并完成反应，反应产物在高的过饱和度下快速成核、生长。同时，产物不吸收激光能量，而快速冷却为超细粉。 主要特点： 不需要加热反应器和粉料，能量转换快，产品纯度高， 粒度小，分布好 SiH4 + C2H4 → SiC + H2↑ (2) 激光CVD粉末制备技术 4.4水热法 指在特制的密闭反应器（高压釜）中， 采用水溶 液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压（或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的 一种有效方法。 工艺流程 工艺简单、适用性广、可制备氧化物和非氧化物纳米材料。 原料的选择 溶剂特性 矿化剂的种类和浓度 反应温度 反应时间 填充度 影响产物结构、尺度大小和形貌 的因素 溶剂热合成Cu-In-Ga-Se复氧化物粉体 溶剂特性对合成产物形貌和结构的影响 混合溶剂配比的影响，反应时间：36小时 合成反应时间的影响，溶剂中水加入量5% 溶剂热合成中合成条件对合成产物物相组成的影响 混合溶剂配比对合成产物的形貌的影响 （SEM） 混合溶剂中水的含量x=0， 混合溶剂中水的含量x=2 混合溶剂中水的含量x=5 混合溶剂配比对合成产物的形貌的影响 （TEM） 混合溶剂中水含量x=2 混合溶剂中水含量x=5 混合溶剂中水含量 x=5 水热合成具有可控纳米结构ZnO （a）ZnO （b）4 at% Y-ZnO （d）和（e）2 at% Tb-ZnO 五、粉末材料的结构表征 粉末材料的结构特征主要表现在： ? 粒子尺度 ? 表面形状 ? 表面积 ? 表面电性 ? 表面成分 ? 表面能 ? 分散性 粒子尺度包括粒子大小和粒度分布两个内容 ---- 粒子直径一般以等效球体直径表示，或称为当量直径 ----具有不同直径粒子组成超细粉体，可由平均粒径， 最可几粒径、中粒径等表示 ---- 粒度信息主要由粒度分布曲线反应 5.1 粒子尺度和表面形状的表征 常用的方法粒径评估的方法 透射电镜观察法 扫描电子显微镜 X射线衍射线线宽法(谢乐公式) 比表面积法 X射线小角散射法 拉曼(Raman)散射法 探针扫描显微镜 光子相关谱法(激光粒度仪) 透射电镜观察法 用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布． 是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可靠性和直观性． 实验过程： 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 放