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编号：D 4129 － 98 美国材料与试验协会 地址：100 Barr Harbor Dr., West Conshohocken, PA 19428 重印自美国材料与试验协会标准年书。 美国材料与试验协会版权所有 用高温氧化法及库仑检测法 对水中总碳量和有机碳含量的标准试验方法1 本标准以固定编号文件D4129发布；编号后紧跟的数字标示最初采用年度或者(如果有过修订)最新修订年度。括号内的数字标示最新批准年度。ε上标表明在最新修订或批准版本后有编辑性修正。 1.目的 1.1 本测试方法适用于测定在水和废水中(包括微咸水和盐水)介于2到20000毫克/公升范围内的总碳量及总有机碳量。本测试方法具有不用稀释样品即可测定很宽范围内的浓度之优越性，以及在测量有沉积物及颗粒物的样品不适合使用注射器进样的情况下必须使用样品舟或微管加样的要求。 1.2 本方法仅可适用样品中的碳类物质可以加样到反应区域的情况。当使用注射器加样至燃烧区域时，注射器针头开口大小会限制存在于样品中的颗粒物最大尺寸。淤泥与沉积物样品必须在以微量取样器或其它合适的取样器进行抽样之前均质化，并使用长柄勺进样法加样到燃烧区。 1.3 本测试方法中呈示的关于精确度及偏异值方面的信息是通过多方面合作试验而获得，包括下述种类水样品：蒸馏水、去离子水、饮用水、自然水、盐水、市政和工业废水、以及从油页岩甑馏所得水。由于报告的有关精确度及偏异值方面的信息可能不适用于所有水类样品，用户在将该测试方法时使用于其它水类样品时有责任确定其有效性。 1.4 本标准没有解答在使用本方法时的所涉及的所有安全问题(如果有的话)。本标准的用户有责任在使用前建立适当的安全与卫生条件并确定管理权限的适用性。具体防备条款请见9.1及10.2.1。 2.参考文件 2.1 ASTM标准： D 513 水中二氧化碳溶解量和总量的试验方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水规格2 D 3370 封闭管道水的抽样2 D 3856 从事水取样和分析的实验室中实验室优秀规程指南2 D 4210 实验室间质量控制实践及关于呈报初始数据的研讨2 1．本试验方法归属于ASTM的D-19水质委员会管辖范围，并且由主管“水中有机物的分析方法”之D19.06分委会直接负责。 目前版本批准与1998年12月10。发表于1999年3月。最初以D4129-82发表。最新版本为D4129-88(1993)。 2．ASTM标准年鉴。 3．文献： Van Hall, C. E., Barth, D., and Stenger, V. A., “Elimination of Carbonates from Aqueous Solutions Prior to Organic Carbon Determinations.” Analytical Chemistry, Vol 37. 1965.第769-771页。 D 5789 为有机成分的标准测试方法制定质量控制规则2 3.术语 3.1 定义 － 本测试方法所用的定义及术语请参见D1129术语文件。 4.测试方法总览 4.1 样品根据需要经过均质化或稀释，或二者均备。如果样品不含悬浮微粒物或高盐水平，取0.200毫升试样注入反应区。对于含有固体或高盐水平的样品，所取样品应置于三氧化钨(WO3)进样钵或石英细管内并以长柄勺加入反应区域。在反应区域，高温/热、氧化催化剂、及氧气将所有碳质成分转换成二氧化碳(CO2)。气态反应产物由含氧载气气流清扫并通过一系列清洗器以祛除可能存在的干扰气体，然后送至吸收/滴定法单元。二氧化碳由自动库仑滴定法定量。该法不需要通过测试已知的含炭成分标准样品的标定，但使用周期性分析标准样品来确认系统的正常运行。 4.2 在此反应条件下，碳酸盐被与有机物中的碳质成分都会转化为二氧化碳。有机碳含量由总碳量与分别测定的无机碳含量之间的差值测出，或者以在测量之前将一份样品酸化至pH2或更低然后用不含二氧化碳的载气除掉样品中的碳酸盐、碳酸氢盐、及溶解的二氧化碳的办法测定。如果已差值的办法测量，无机碳含量通过样品经过酸化逸出的二氧化碳量而测定、或者由D513测量方法中规定的其它方法测定。关于载气喷洒技术的局限及使用指导方面的讨论可见第5.4节以及VanHall发表的文献3。 4.3 由于水中含碳化合物的性质各种各样，一个样品在注入反应区前的任何前处理都必须明确指定其测量结果相关的碳之种类。样品在注入反应区前的过滤将限制被测量的碳量为溶解的碳酸盐和溶解的有机物。均质化则允许对非溶碳酸盐和非溶有机物中的碳成分之测量。 5.意义和使用 5.1 本测试方法之必要是由于对各类水域及沉积物中的碳质成分进行快速而可靠测量的需求。