ICPMS测定城市污泥中Cd和Pb的研究.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 VoL25 2006年11月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumental NOV．2006 Analysis) l CP—M S测定城市污泥中Cd和Pb的研究 胡 忻，戴乐美，陈逸君 (南京大学现代分析中心，江苏南京210093) 近年来随着城市污水处理率不断提高，污水处理过程中的副产品污泥产量也快速增加。污泥中污 染物的浓度直接关系到污泥的最终处置的选择，而与土壤、沉积物等相比，城市污泥成分很复杂，其 含有的丰富有机质为其预处理增加了难度。如何快速有效地监测污泥中重金属元素的含量尚待进一步 研究。本文研究利用ICP—MS测定城市污泥中重金属元素Cd、Pb。 1 实验部分 称0．1g风干过lmm尼龙筛无锡市芦村污水处理厂和南京江心洲污水处理厂采集的脱水污泥，置 于带盖的聚四氟乙烯烧杯中，分别按以下方法消解： mL mL 方法I¨。31：王水回流消解：1 HNO，浸泡1h，电热板加热1h后加入3 HCI，继续加热。 mL h，电热板加热1h后加入ImL 方法Ⅱ旧’31：HN03一H202一HF消解：3HN03浸泡1 H202，然 后加入1mL HF，继续加热。 mL mL 方法Ⅲ旧’31：HN03一HCl03一HF消解：3HN03浸泡1h，电热板加热lh后加入0．5HCl03， mL 然后加入1 HF，继续加热。 mL 同步称0．1 Pb、Cd混标溶液(其中Pb含量5 g污泥样品，加入0．2 mg／kg；Cd：10mg／kg)， 按上述方法同步消解。所有处理没置5个平行样。消解结束后，定容到25mL，离心，上清液保存待 测。电感耦合等离子体质谱仪(Elan9000，Perkin—Elment，UN)测定Pb、Cd。 2结果与讨论 回收率在85％一110％之间。3种消解方法都具有较好的回收率。 表1 3种消解方法的Pb、cd加标的回收率 R／％ 80 70 3 60 ^ _柚 C50 一 2 ：o 箸40 目 1 1 30 l 20 10 0 NJ 图l —20一 第6期 分析测试学报