GC-2010维护知识技巧.ppt

自动进样系统—微量进样针的维护 确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。 拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。 将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，请更换丙酮后再次清洗。 微量进样针的更换 微量进样针的更换 微量进样针的更换 微量进样针的更换 微量进样针的更换 进样口外围部件 1、GC外围的组成 2、气体的选择和检查 3、气路附件的检查 4、气路附件的更换 5、气路附件信息表 6、其他 气体的选择和检查 载气的选择 辅助气、尾吹气的选择 纯度的选择 各气体压力的调整 载气的选择 根据分析的要求选择合适的载气 参考分析流量的要求选择载气 检测器—FID FID喷嘴清理 检测器—FPD 更换滤光片 检测器—FPD 更换滤光片 检测器—ECD 使用毛细管柱： 载气 氮气：纯度99.999%以上 氦气：纯度99.999%以上 尾吹气 氮气：纯度99.999%以上 检测器—ECD ECD池的老化 检测器—FTD 关于使用气体 检测器—FTD 关于使用气体 检测器—FTD 注意事项: 维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下。 用合适的工具进行维护工作，工具使用前用蘸丙酮的纱布 或其他物品擦干净。 检测器—FTD 注意事项： 维护工作必须在每一部分的温度降到50℃。 用合适的工具进行维护工作，工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。 必需的工具： 镊子, Allen扳手(收集极连接器附件) 检测器—TCD 注意事项 * * 。 * ＧＣ周辺部に続いて試料気化室ですが、 点検箇所は、注入口セプタム、ガラスインサート、シリカウール、グラファイトフェルールやＯリングになります。 * 先ず、注入口セプタムの点検ポイントですが次のものが挙げられます。 １．セプタム交換の目安は注入回数約１００回になります。キャリガスが漏れていますと、リテンションタイムや 面積値再現性不良の原因になりますのでご注意下さい。 ２番目として“セプタムナットは締めすぎないこと。“が挙げられます。 締めすぎますと、セプタムが試料気化室に溶着してしまい交換が困難になったり、 セプタムの劣化が早まることがあります。手で一杯まで締め付けてから１／４～１／２周戻す程度でよいです。 ３番目として“セプタムが汚れていると、ゴーストピークの原因となる。“ですが、 注入試料中に難揮発性化合物が含まれていたりしますと、その化合物がセプタム下端に付着して 残る場合があります。この様な状態でそのまま使用していますと、ゴーストピーク出現に至りますので 速やかにセプタムを交換して下さい。 キャピラリ分析用試料気化室にはセプタム由来のゴーストピークを減らす為に セプタムパージラインが装備されています。ここに流しているセプタムパージ 流量は３～１０ｍｌ／ｍｉｎ（機種によって異なる。）ですが、この流量を 増加させることで、セプタム由来のゴーストピークを減らすことができます。 また、試料中難揮発成分が含まれていてその成分が分析の度にセプタムに付着し、 その成分由来のゴーストピークが出てくる場合にも同様にセプタムパージ流量を 増やすことは有効です。但し、あまり増加しますと、目的成分のパージラインよりの 排出量が増えてしまうことになりますので、感度低下につながりますのでご注意下さい。 セプタム由来のゴーストは、セプタムの種類、メーカーによっても発生量、ピーク位置が 変わりますので、目的成分とゴーストが重なっている場合には、セプタム種類を変えることも 有効です。 * * ガラスインサートが汚れた場合の洗浄方法ですが、溶剤で洗うのが基本です。 ガラスインサート内にウールがセットされている場合は、そのウールを取り除いた後に、アセトンやヘキサンなどの溶媒 を浸したガーゼなどでインサート内部を拭き取って下さい。 * * * これは新品グラファイトフェルールとコンディショニング済グラファイトフェルール使用時の ドリフトの違いを示したものです。 * * この様にカラムに異常がある場合、カラムのメンテナンスを行って下さい。 ここではキャピラリーカラムの場合について、その方法を紹介します。 方法は、３つありまして、カラムのエージング、カラムカット、溶媒による洗浄です。 * 先ず、カラムのエージング方法について説明します。 カラムのエージングはカラム温度を最高使用温度まで上昇させ、高沸点成分を気化させて追い出す方法です。 カラムの検出器側は接続したままで、１～２時間程度ベー