活性碳酸钙的制备一、实验目的与要求.PDFVIP

基础化学综合实验 活性碳酸钙的制备 活活性性碳碳酸酸钙钙的的制制备备 一、实验目的与要求： 一一、、实实验验目目的的与与要要求求：： 1. 了解无机粉体材料制备的基本方法，掌握实验室活性碳酸钙的制备。 2. 2+ CaCl 是通过石灰石处理而得，所以测定试样处理后参与反应的CaCl 的Fe 的含量（分 2 2 光光度法） 3. 不同合成条件如浓度、酸度、温度及添加剂对制备产物性能的影响。 4. 测定合成的活性碳酸钙的沉降性、粒径，定性测定Cl的有无；活性碳酸钙的红外图，- 5. 了解表面活性剂在固体表面的吸附及对固体性质的影响。 6. 训练学生团队合作精神及科学的实验态度。 二、实验原理： 二二、、实实验验原原理理：： 超细碳酸钙粉体为纳米粉体材料族的一种，在塑料、橡胶、涂料、油墨、造纸、医药等 许多领域有广阔的应用前景，经表面活性剂（硬脂酸、磷酸酯等）表面改性后成为亲油的活 性碳酸钙，可用作塑料填料。 本实验用大理石为原料，经酸溶、除杂(Fe，SiO 等)、在低温下加入碳酸钠，得超细碳 2 酸钙晶体，再经洗涤、改性得到亲油的活性碳酸钙粉体。除此学生还将练习原料中杂质铁的 含量(分光光度法)，原料中钙含量的测定、碳酸钙粉体的沉降速度等。 CaCl +Na CO ====CaCO +2NaCl 2 2 3 3 CaCO + 表面活性剂 === 活性CaCO 3 3 三、实验指导过程： 三三、、实实验验指指导导过过程程：： 第一天上午：首先，检查学生预习情况，再详细介绍本实验的背景和有关活性碳酸钙的 制备及用途。对碳酸钙性质的测定方法及仪器略作介绍。 其次，对10 个学生一组进行分组，明确每组的实验内容（每组的实验条件各不相同， 形成一个条件系列），布置学生对实验方案进行查资料设计。要求学生通过查阅资料（论文 或教材包括实验教材）对以下内容搞清楚。 1、不同的加料方式对产品的影响。 2、确定某种加料方式情况下改变条件（温度、或加料速率、或浓度）对产品粒径的 影响。 3、表面活性剂对产品吸附的方式和影响因素；表面活性剂（SAA）改性方式的确定。 4、拟定主体含量测定方法。 5、杂质含量测定：参考有关资料，拟定杂质标准溶液的配制方法、标准操作液配制 方法、比色测定方法。 基础化学综合实验 6、粒度及其分布测定可采用粒度分析法（请参考物理化学实验）；请查阅有关资料， 拟定测定方法。 第一天下午：检查查阅资料和实验设计情况，对学生的实验方案进行引导和修正。对实 验不清楚的要求晚上进一步查阅资料。 第二天上午：每组确定实验方案；清点实验仪器；配制EDTA等必要的实验用溶液。 对碳酸钙矿石（大理石）进行溶解和除杂。提示学生注意溶解大理石的盐酸的浓度要合适和 用量要略过量，除杂时NaOH的浓度、温度，H O 使用等。 2 2 第二天下午：对EDTA进行标定以及各自测定除杂后CaCl 溶液的钙含量及铁含量。 2 注意：测定和标定时缓冲溶液的PH值等，测定钙含量时CaCl 溶液的取样量要进行估