合成的常用实验方法(高温合成)浅析.pptx

材料合成的常用实验方法 高温合成 高温合成并不是一个崭新的领域，称其为一种合成技术则是指人们能够在大的容积空间里长时间地保持高达数千度的温度，以及能够通过各种脉冲技术(如激光脉冲、冲击波、爆炸和放电)产生短时间的极高温度。 现今高温合成已经发展成为无机材料合成，尤其是无机固体材料合成所特有的合成方法，在现代生产和科技领域中占有重要地位。例如，超高硬度和强度的钻头和刀具，应用于航天领域的耐高温、耐冲击材料及先进陶瓷材料等都是通道高温手段合成的，所以高温合成技术是材料合成中必须常握的一项技术。 高温获得 高温测量 热电偶高温计 体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。 主要作用点是由两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热情性很小，有良好的热感度。 ’ 能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、水蒸气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。 测温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应用，某些情况甚至可达3000 ℃。 测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。 光学高温计 光学高温计是利用受热物体的单波辐射强度(即物体的单色亮度)随温度升高而增加的原理来进行岗温测量的。 不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质的温度场。 测量温度较高，范围较大，可测量700~6000℃。 精确度较高，在正确使用的情况下，误差可小到10℃，且使用简便、测量迅速。 高温合成反应类型 高温下的固相合成反应。二元金属陶瓷化合物，多种类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等。 高温下的固—气合成反应。如金属化合物在高温下的还原反应，金属或非金属的高温氧化、氯化反应等等。 高温下的化学转移反应。 高温熔炼和合金制备。 高温下的相变合成。 高温熔盐电解。 等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。 向温下的单晶生长和区域熔融提纯。 高温固相反应 高温固相反应是一类很重要的高温合成反应，它不需要使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已成为人们制备新型固体材料的主要手段之一。 一大批具有特种性能的无机功能材料和化合物，如为数众多的各类复合氧化物、含氧酸类、二元或多元的金属陶瓷(碳、硼、硅、磷、硫族等化合物)等等，都足通过向温下(一般1000℃~1500 ℃)反应物固相间的直接反应合成而得到的。 固-固反应进行的条件是反应物相互接触．在接触面上发生反应生成新的固相。 反应结果和反应速率明显受到反应物接触面性质，如反应物固体的表面积和反应物间的接触面积，产物成核速率和反应物离子扩散速率(d或反应物输运速率)等因素的影响，共中固相反应物输运速率住往决定了整个反应的速率。 为了消除这种扩散控制过程．在进行高温反应前．通常对反应物进行粉碎并混合均匀，同时还要压制成坯体，来增大反应物接触面积。 对此类固相反应规律和特点的认识，将有利于我们对高温固相反应的控制和新反应的开发。 因相反应也存在着一些缺点： ①反应以固态形式发生，反应物的扩散途径随着反应的进行变得越来越长(可达100nm的距离)，反应速度越来越慢， ②反应的进程无法控制，反应结束时往往得到的是产物和反应物的混合物； ③难以得到组成均匀的产物。 为了克服以上不足．近些午来人们研究开发了一些更简单方便的软化学方法，如先驱物法、溶胶—凝胶法、低热固相法等。 高温固相反应在无机合成中的应用 高温还原反应 氢还原法 化学转移反应 利用化学转移反应提纯金属钛 低温合成和分离 在低温物理学中，低温被定义为-150℃(即123K)以下的温度。 将局部空间的温度降低到低于环境温度的操作，称为制冷。降低到123K称为普冷，123K~4.2K称为深冷，降低到4.2K以下称为极冷。 低温分离 非金属化合物的反应因存在化学平衡而不可能反应完全，加之副反应较多，所以所得的产物往往是混合物。它们的分离主要根据其的沸点不同，在低温下进行。 低温分离的办法主要有五种： 低温下的分级冷凝； 低温下的分级减压蒸发； 低温吸附分离； 低温分馏； 低温化学分离。 冷冻干燥法 高压合成 低压实验 实验室常用的真空装置和操作单元 无水无氧操作系统 高压液相反应 中高压实验