铁粉、锡基合金焊粉中铅、钙、钛、铝含量的测定.PDFVIP

目录 铁粉、锡基合金焊粉中铅、钙、钛、铝含量的测定1 合金中锌、铝含量的测定3 碳酸锶中钠、钡含量的测定5 钯碳中钯含量的测定7 标准物质中痕量A 分析8 包芯线芯料中钙、镁、铝、钡含量测定10 铁粉、锡基合金焊粉中铅、钙、钛、铝含量的测定 1 样品溶液制备： 称取0.2g（精确至0.0001g）样于250mL高颈烧杯中，加入10mL王水（HCl： HNO=3:1）,盖上玻璃盖，于电热板上加热，直至样品溶解，取下冷却，转移至 3 25mL容量瓶中，用去离子水洗涤并定容，摇匀，备用。 2 实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计（配有Pb、Ca、Ti、Al空心阴极灯，北京 东西分析仪器有限公司） 可调加热板 硝酸（HNO ）：优级纯 3 盐酸（HCl）：优级纯 铅单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钛单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 铝单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 3 仪器条件 参数 波长 狭缝宽度 燃烧头高度 燃气流量 灯电流 火焰类型 设置 （nm） （nm） （mm） （L/min） （mA） 283.3 0.2 10 1.5 3.0 空气 乙炔火焰 Pb — 422.7 0.2 10 1.5 3.0 空气 乙炔火焰 Ca — 364.2 0.2 8 3.0 3.0 笑气 乙炔火焰 Ti — Al 309.3 0.2 8 3.0 3.0 笑气—乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度（μg/mL） Pb 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Ca 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Ti 0 5.0 10.0 15.0 Al 0 2.0 4.0 8.0 10.0 5标准曲线 Pb 曲线方程：y=0.02379*x+0.00086 Ca 曲线方程：Y=0.08469*X+0.00431 线性相关系数：1.00000 线性相关系数：0.99970 Ti 曲线方程：Y=0.00076*X+0.00107 Al 曲线方程：Y=0.00323*X-0.00051 线性相关系数：0.99990 线性相关系数：0.99960 合金中锌、铝含量的测定 1 样品溶液制备： 称取0.5g（精确至0.0001g）样于聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，加入 10mL 氢氟酸、10mL硝酸、3mL高氯酸，盖盖，加热至反应完全，开盖再加热至白烟冒 尽，取下冷却，再加5mL(1+1)盐酸，加热溶解盐类，冷却，移入50mL塑料容量 瓶中，摇匀备用。 2 实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计 （配有Zn、Al空心阴极灯，北京东