一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究.pdfVIP

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．Suppl． 2007年10月 ChineseJournal 200r7一10 ofAnalysisLaboratory 一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究 戴俪婧1，王越憨2，王约伯1 摘要：硫元素存在于许多有机物中，有机硫含量的分析已从原有的化学分析法 (包括比色法、重量法、滴定法等)发展到如今的色谱法、电化学分析法、分光光度 法、XPS法等仪器分析方法。尽管仪器分析凭借其操作的简便性、结果的准确性迅 速普及到化学分析的各个领域。氧瓶分解．高氯酸钡滴定法对于有机物中硫含量的 测定仍具有测定方法成熟、结果可靠、成本低廉，因此作为一种经典测硫法至今仍 被广泛运用。 随着时代的进步，有机化学正朝着杂原子有机化学的方向发展，有机物不单单 只是包含碳、氢、氮、氧和硫，还引入了卤素、金属元素及其他非金属元素。这些元 素的加入有利于开发不同结构和性能的有机化合物，然而有些元素却会对氧瓶分解 ．高氯酸钡滴定法测定有机物中硫的含量产生干扰。 氧瓶分解．钡盐滴定中金属元素对实验的影响显而易见，其原因主要有两方面： 1．许多金属元素本身在水溶液中就带有颜色，从而影响滴定终点颜色的判断；2．多 数金属元素与指示剂会发生络舍，造成指示剂的封闭，使滴定过程不能进行。目前， 对于排除金属离子的干扰主要有隐蔽法、离子交换法等。 本实验是引入Cu、C0、Ni、Mg、Fe等常见金属元素进行模拟试验，为了准确真 实模拟金属有机舍硫化合物，我们将金属盐与对氨基苯磺酸一起包入滤纸中燃烧吸 收测定，然后选用EDTA作为金属掩蔽剂。实验结果表明，钠、镁、铬、铁不需掩蔽 可直接滴定，铜、镍、钴、锌需用EDTA掩蔽后滴定，钠、镁、铬大量存在对于硫的 2：l 1：1、S：Cu1：1、S：Hil：2、S：Co1：1、S：Fe2：1、S：Zn 测定无影响；摩尔比S：Fe 范围内测定结果在允许误差范围内(国际惯例4-0．5％)；当有钙、稀土元素存在时， 会对测定产生干扰，且用EDTA无法掩蔽，因此不能使用此方法测定含此类金属的 有机硫化合物；通过pH平台测试可见，加入金属后使pH平台的范围变窄，仅当硝 酸加入量为5或6滴时硫含量在允许误差范围内。经研究，本方法可用于测定部分 金属有机硫化合物中的硫含量。 关键词：有机硫；氧瓶分解．钡盐滴定；金属离子的干扰与排除 参考文献 学出版社，1996 [5]杨德俊．络合滴定的理论和应用，国防工业出版社， [1]钱胜涛，销安陆等．安徽化工，2005，137(5)：4 [2]兰州大学化学系，中国科学院上海药物研究所，有 l臾6 机微量定量分析，科学出版社，1978．172 SMa．ModemElemental York： [7]D．D．培林著，邓新鉴译．化学反应的隐蔽和解蔽一 [3]T Orgsnic A衄n】ysi8，New Marcel 理论和实际应用，辞学出版社，1976 Dekker，he．1979．218 J，1969，14：242 [4]周天泽．化学分析测试中的干扰消除，首都师范大 [8]B＆ld商nsky．M