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Exp6.示差扫描热量计(DifferentialScanningCalorimeter).ppt
示差掃描熱量計Differential Scanning Calorimeter 實驗原理 當樣品發生熔融(Tm)、蒸發、結晶(Tc)、玻璃轉變溫度(Tg)等物理現象或化學變化時,熱分析圖將出現吸熱或放熱帶,由此可測得樣品的性質。因為DSC對熱量測量的精準度相當高,故常用於定量分析用。 此處的熱流量增加是因為聚合物的溫度在其Tg之上時,Cp會增加,斜率因此改變 聚合物在Tg溫度之後再繼續升溫時,部分分子開始進行重新排列,形成穩定的結晶態,放出熱能。 高分子在其Tm時,所有主鏈都可以活動,形成流動態 儀器原理 示差掃描熱量法(DSC)係將樣品和參考物,以定溫速率下加熱或冷卻,或以恆溫方式進行,測量樣品處於此溫度變化環境下,因發生物理或化學反應所伴隨產生的熱含量變化,連續地以”能量”差的函數形式記錄下來。 儀器原理 依量測方法不同可分為兩類 1.Power compensated DSC 將樣品 cell 與空白 cell,個別加熱使其在升溫或降溫時,保持相同的溫度。觀察兩者維持同溫時的受熱差異。 2.Heat flux DSC 同時加熱樣品 cell 與空白 cell,觀察溫度的改變來確定熱量的變化。 Polystyrene以DSC表示之熱轉移圖形 此處的熱流量增加是因為聚合物的溫度在其Tg之上時,Cp會增加,斜率因此改變 聚合物在Tg溫度之後再繼續升溫時,部分分子開始進行重新排列,形成穩定的結晶態,放出熱能。 高分子在其Tm時,所有主鍊都可以活動,形成流動態 不是所有的高分子都具有 Tm Tg Tc 應用 DSC的用途廣泛,舉凡各種物質的反應或相變化具有吸熱或放熱反應,其皆可偵測得知其反應的起始溫度。可分析的反應如金屬材料的合金熔煉後的析出過程、礦物的脫水反應、有機的熱聚合及硬化反應、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再結晶等。 可測試固體 粉體 膠體 及液體的才料於不同溫度下材料的反應熱 熔點玻璃轉化溫度 結晶溫度 * *
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