乙醇一步法合成乙酸乙酯的MoszC催化剂的研究.pdf

第2l卷增刊 分 r．催化 V01．21，Suppl． 2007年8月 OF JOURNALMOLECULAR 2007 CATALYSIS(CHINA) Aug． 文章编号：PD039 乙醇一步法合成乙酸乙酯的Mosx／C催化剂的研究 王丽霞，刘士艳，朱万春，吉定豪，．L49,g” (吉林大学化学学院物理化学研究所，长春130021) 关键词：乙醇，乙酸乙酯，硫化还原，MoSx results Different Table1．XPS ofthe 乙酸乙酯具有优异的溶解性和快干性，是一种 Catalystpreparedby treatment 用途广泛的大宗精细化学品。目前我国乙酸乙酯的 suifiding 工业生产方法主要是乙醇与乙酸的酯化法，由于该 方法存在设备腐蚀、污染环境以及后处理困难等问 题，发展环境友好的乙酸乙酯生产方法成为必然要 求。乙醇一步合成乙酸乙酯法，因其原料来源广泛、 过程简单、无腐蚀性和较低毒性等特点，引起广泛 关注11】． 三种催化剂的XPS定量分析结果列于表l中。 1实验部分 从表中可以看出，三种催化剂的表面都存在 1．1催化剂的制备 Mo(229．4eⅥ和S。．(162．9eⅥ。在MoSx／C．a和 MoSx／C．b催化剂的Ols谱中只有结合能为532eV (NH4)6M0702jc由等体积浸渍法制备。浸渍 的谱峰，代表吸附态的氧物种【zJ。说明MoSx／C-a 后，经静置、干燥和硫化还原制得MoSx／C催化剂， 和MoSx／C．b催化剂表面只存在MoSx物种，但由 Mo=8．7wt％。文中采用了三种不|J的硫化还原条 于硫化还原条件的不同，MoSx物种还存在差异(硫 件．制得了三种不同的MoSx／C催化剂。分别记为： MoSx／C-a、MoSx／C-b、MoSx／C_c。 1．2催化剂的活性评价 键合的02’和吸附态的氧物种。说明MoSx／C-c催化 催化剂性能评价在自制反应器上进行，用GC． 剂表面同时存在MoSx和M002两种物种。 14C气相色谱仪在线分析，检测器为氢火焰，色谱柱 2．2催化剂的催化性能 为聚乙二醇20000柱。以无水乙醇为原料，LHSV= 图1和2为不同硫化还原条件制备的三种催化 lh～，P=-latm。 剂的活性测试结果。由图可知，三种催化剂活性结 1．3催化剂的表征 果的变化趋势是相似的，即：随着反应温度的升高， LAB XPS采用ESCA MK(VGCo．England)型