亚微米级聚苯乙烯微球粒度标准物质的研制.pdfVIP

中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会 亚微米级聚苯乙烯微球粒度标准物质的研制 袁桂梅， 赵俊颖， 陈胜利， 董鹏， 周倩 (中国石油大学(北京)化学科学与工程学院，重质油国家实验室，北京，昌平，102249) 均匀性和稳定性都满足国家一级粒度标准物质的要求． 关键词：无皂乳液聚合；PS微球；粒度标准物质 标准物质是具有准确的特性量值、高度均匀与良好 稳定性的测量标准f11．粒度标准物质可以用作校准测量 乙烯中的阻聚剂除去，再在40C下进行减压蒸馏，将精 仪器(如激光粒度分析仪、透射电子显微镜等)、评价粉 制后的苯乙烯密封、低温储存备用；过二硫酸钾 体粒度测量方法的准确度，也可用于粉体测量过程的质 量评价以及实验室计量认证与测量仲裁等，对粉体质量 控制具有重要意义．亚微米尺寸的PS单分散微球粒度 析纯，氢氧化钠(NaOH)：分析纯，水：本实验室自制的 标准物质因尺寸微小，其合成难度较大，长期以来国际 二次蒸馏水． 上只有美国拥有这类国家级粒度标准物质．由本课题组 1．2微球的制备 聚合反应在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的 研制的三种标称粒径60nm(GBWl2011)、 350nm(GBWl2010)和1000nm(GBWl2009)PS微球粒度 标准物质于2007年由国家质量监督检验检疫总局正式浴中加热，且将适量的水、碳酸氢钠、碳酸钠(或氢氧 批准为国家一级标准物质，从而填补了我国在这方面的 化钠)和苯乙烯单体加入三口烧瓶中，搅拌，加热升温 空白【2】．但仍存在规格单一、不能满足市场要求的问题， 并维持温度不变一段时间后，加入引发剂K2S208．连续 所以仍需合成其它尺寸的PS微球，使粒度标准物质系 反应12h一18h．反应结束后，在搅拌状态下减压除去未 列化． 反应的St单体，得到单分散PS微球的悬浮液． 作为粒度标准物质，要求PS微球粒径分布窄、球 1．3微球的表征 形度好、稳定性好且能够批量生产．近年来，国内外许 1．3．1透射电子显微镜(TEM) 多学者已对无皂乳液聚合法制备单分散PS微球进行了 深入的研究【3巧】，顾井丽等人16]采用无皂乳液聚合法， 表征PS微球的粒径、粒径分布和微球的形貌等． 将电镜铜网载上Formvar膜后，把待测微球的水悬 在NaOH／Na2C03溶液反应体系中制备出了窄分布的粒 径为400nm600nm的PS微球，但是无皂乳液聚合法在浮液滴于电镜铜网上制成电镜样品，然后将电镜样品置 合成较大粒径的PS微球、特别是时在反应液体积放大、 于TEM的样品架上进行观测拍片，可以观察到微球的 制备具有一定量产的PS微球时，颗粒粒径大小可控性 形貌．微球的粒径测量用读数显微镜测量j每个样品测 变差，粒径分布也变宽，难以满足粒度标准物质的要求． 量粒径的微球数不少于300个．由以下公式计算数量均 本文采用NaHC03／Na2C03缓冲溶液来控制反应体系的 值粒径D、粒径分布标准偏差SD和粒径分布相对标准 pH值和离子强度，通过正交实验考察搅拌转速、反应 偏差Cv： 温度和NaHC03／Na2C03浓度对合成PS微球的粒经及粒 经分布的影响，批量制备出了满足粒度标准物质要求的 Vn 7 数量均值粒径五：兰匕!／j 粒径为600nm～1000nm的PS微球． 1 实验部分 粒径分布标隹偏差SD= 1．1试剂 袁桂梅等：亚微米级聚苯乙烯微球粒度标准物质的研制 9