低单体含量高羟甲基酚醛树脂的研究.pdfVIP

2008年 低单体含量高羟甲基酚醛树脂的研究 低单体含量高羟甲基酚醛树脂的研究 刘 佳，王继辉，冀运东 (武汉理工大学材料科学与工程学院，湖北武汉430070) 摘要：本文采用Ca0做催化荆，通过比较恒温时间、反应温度、催化荆用量及甲醛与苯酚的摩尔比(F／P)对酚醛树脂游离 甲醛、游离苯酚、凝胶时间、111含量等的影响．得出制备低游离甲醛、苯酚高羟甲基含量酚醛树脂的较优参数：反应温度为80℃、 恒温时间为2h、催化荆用量为1％，F／P为1．4。 关键词：酚醛树脂；游离甲醛；游离苯酚；CaO 1 前言 最终选用CaO作本实验合成所需的催化剂日1。 酚醛树脂是三大合成热固性树脂之一，是世界 在装有冷凝管、电动搅拌器和温度计的四口烧 瓶中，加入一定量甲醛水溶液和熔化了的苯酚。n 上第一种人工合成的树脂。从19世纪90年代初美 (甲醛)：n(苯酚)为1．2—1．8，加热搅拌到40℃， 国科学家Backeland发明以来，经历了100多年的历 史…。由于酚醛树脂原料易得、价格低廉，生产工 加入催化剂CaO(与苯酚保持一定的质量比)，恒温 反应一段时间后在真空条件下排除系统水分，最终 艺和设备简单，而且产品具有优良的耐热性、电绝缘 得到甲阶酚醛树脂。 性、保温性、阻燃性、低烟雾性等，酚醛树脂成为工业 2．3各项性能检测 部门不可缺少的材料，广泛应用于涂料、航天、电气 (1)根据GB／T14074-2006对树脂游离甲醛含 电子、汽车、防腐等各个领域。 o。 量、游离苯酚含量进行检测H 由于酚醛树脂中残余的游离甲醛和游离苯酚含 量较高，毒性比较大，严重危害身体健康，制约了其 (2)凝胶时间的测定 取脱水后的树脂约19，放在(150．4-1)℃的铁板 广泛应用‘2J。本文通过研究甲醛／苯酚摩尔比、恒 温时间、反应温度和催化剂用量对于酚醛树脂各项 上，用玻璃棒迅速摊平，开始计时，并用玻璃棒不断 搅拌树脂，直到抬其玻璃棒树脂可以拉丝为止。记 性能的影响以确定较优的反应参数，使其单体残余 读时间，测两次取平均值，从而得到树脂的凝胶 量较少。 时间。 2实验部分 (3)水稀释度的测定 2．1实验试剂及仪器 精确称取3ml酚醛树脂，用蒸馏水滴定，直到出 实验试剂为苯酚、甲醛、甲醇、碘化钾、浓盐酸、 现乳白色沉淀，且沉淀物经摇荡不再消失。记录消 淀粉试剂、溴酸钾、盐酸羟胺、异丙醇、硫代硫酸钠、 耗的蒸馏水体积L(Ⅱ11)。 氧化钙、溴化钾、碘，均为分析纯。 实验仪器为调温加热套，北京永光明医疗仪器 水稀释度=÷X100％ 厂；JJ．1精密增力电动搅拌器，国华仪器厂；ZK· (4)固含量的测定