电感耦合等离子体原子发射光谱法分解.ppt

四 定性、定量方法 4.2 定量分析（spectrometric analysis） 4.2.1 光谱半定量分析 与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。 谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。 四 定性、定量方法 4.2.2 光谱定量分析 (1) 发射光谱定量分析的基本关系式 在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为： I = a c a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则： 发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。 I = acb lg I=blg c+lg a 四 定性、定量方法 (2) 内标法基本关系式 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则： 相对强度R： A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。 四 定性、定量方法 内标元素与分析线对的选择： a. 内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定； b. 内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性； c. 分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近(谱线靠近)，“匀称线对”； d. 强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。 四 定性、定量方法 (3) 定量分析方法 a.内标标准曲线法 在选定的分析条件下，测定待测元素三个或三个以上的含有不同浓度的标准 系列溶液（标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液一致），以分析线的响应值为 纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，相关系数应不低于0.99。 在同样的分析条件下，同时测定供试品溶液和试剂空白，扣除试剂空白，从标准 曲线或回归方程中查得相应的浓度，计算样品中各待测元素的含量。 由 lgR = blgc +lgA 以lgR 对应lgc 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc； 四 定性、定量方法 b.标准加入法 无合适内标物时，采用该法。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同条件下测定相应值：RX，R1，R2，R3，R4……。 以R对浓度c做图得一直线， 将标准曲线延长交于横坐标，交 点与原点的距离所相应的含量， 即为供试品取用量中待测元素的 含量，再以此计算供试品中待测 元素的含量。图中cX点即待测溶 液浓度。 五 ICP-AES的应用 5.1 样品的预处理 （1）金属样品 五 ICP-AES的应用 （2）无机非金属样品 五 ICP-AES的应用 （3）农业生物样品 五 ICP-AES的应用 （4）其它样品 五 ICP-AES的应用 5.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）在环境分析中的应用 （1）ICP-AES在大气和飞灰分析中的应用 大气中的重金属主要吸附在颗粒物上，经过干湿沉降会富集在土壤和地面水体中，并最终被植物吸收，从而对动物和人类有影响。在交通繁忙的城市中，空气中铅的含量与儿童生长发育息息相关，而在一些有关焊接、电镀和喷漆等工作环境中，气体中的重金属含量直接影响工作人员的身体健康。对这些环境中的重金属元素进行测定，是了解其在大气中含量水平，进行有效监控的重要手段。 周航等运用ICP-AES测定了工作场所中锰、铜、锌等元素的含量，所得相关系数均在0.9992以上，锰、铜、锌检出限（3S/N）分别为0.118，0.105，0.500mg/L，相对标准偏差（n=10）均小于7%，加标回收率在98.1%~103.6%之间。测定结果显示车间内重金属含量比居民区的要高，居民区的空气受到了附近工业区的一定影响，但是测定值远低于职业安全与卫生标准规定的可接受的浓度值。 五 ICP-AES的应用